题目内容

16．利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如下：

（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是提高铁的浸出率，抑制Fe3+的水解．
（2）“还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，该反应的离子方程式为14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+．
（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量．实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定．有关反应的化学方程式如下：
2Fe3++Sn2++6Cl-=2Fe2++SnCl62-；
Sn2++4Cl-+2HgCl2=SnCl62-+Hg2Cl2↓
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
滴定时，K2Cr2O7标准溶液应盛放在酸式滴定管中（填“酸式”、“碱式”）；若不加HgCl2，则测定的Fe3+量偏高（填“偏高”、“偏低”或“不变”）．
（4）①可选用KSCN（填试剂）检验滤液中含有Fe3+，产生Fe3+的原因是4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O（用离子方程式表示）．
②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
沉淀物Fe（OH）3Al（OH）3Fe（OH）2Mg（OH）2Mn（OH）2
开始沉淀2.73.87.59.48.3
完全沉淀3.25.29.712.49.8
实验可选用的试剂有：稀硝酸、Ba（NO3）2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体．请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：
a．氧化：向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌．
b．沉淀：滴加NaOH溶液，调节溶液为pH为3.2～3.8．
c．分离，洗涤．
d．烘干，研磨．

分析 硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）中加入稀硫酸酸浸，Fe2O3、Al2O3、MgO和稀硫酸反应生成Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3和MgSO4，然后向溶液中加入FeS2，FeS2将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，然后过滤得到滤渣，将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末；
（1）铁离子、铝离子为弱离子，易发生水解反应，且一种物质过量能提高另一种物质的转化；
（2）由信息Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，在利用氧化还原反应配平方程式：
（3）酸性溶液用酸性滴定管、碱性溶液用碱性滴定管，若不加HgCl2，溶液中含有Sn2+，也可以被酸性高锰酸钾氧化；
（4）①检验滤液中含有Fe3+是KSCN溶液；Fe2+不稳定，易被空气氧化生成铁离子；
②a．向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌；
b．滴加NaOH溶液，调节溶液的pH为3.2～3.8，使Fe3+完全沉淀，但其它离子不能产生沉淀．

解答 解：硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）中加入稀硫酸酸浸，Fe2O3、Al2O3、MgO和稀硫酸反应生成Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3和MgSO4，然后向溶液中加入FeS2，FeS2将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，然后过滤得到滤渣，将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末；
（1）铁离子、铝离子为弱离子，易发生水解反应，且一种物质过量能提高另一种物质的转化，所以稀硫酸适当过量的原因是提高铁的浸出率，抑制Fe3+的水解，故答案为：提高铁的浸出率，抑制Fe3+的水解；
（2）由信息Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，在利用氧化还原反应配平方程式为14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+，
故答案为：14Fe3++FeS2+8H2O=15Fe2++2SO42-+16H+：
（3）酸性溶液用酸性滴定管、碱性溶液用碱性滴定管，重铬酸钾酸性溶液呈酸性，应该用酸式滴定管，若不加HgCl2，溶液中含有Sn2+，也可以被酸性高锰酸钾氧化，导致高锰酸钾的物质的量增大，则测定的Fe3+量偏高，
故答案为：酸式；偏高；
（4）①检验滤液中含有Fe3+是KSCN溶液，铁离子和KSCN溶液反应生成血红色液体；Fe2+不稳定，易被空气氧化生成铁离子，所以产生铁离子，离子方程式为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，
故答案为：KSCN；4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O；
②a．“过滤”后的溶液中有Fe2+、Al3+、Mg2+以及少量Fe3+，首先向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌，将Fe2+完全氧化为Fe3+，
b．然后控制pH，只使Fe（OH）3沉淀，从表格数据可以分析，控制pH为3.2～3.8，
故答案为：a．向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌；
b．滴加NaOH溶液，调节溶液为pH为3.2～3.8．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，侧重考查学生分析及知识综合运用能力，涉及物质分离提纯、氧化还原反应、仪器用途、盐类水解等知识点，明确化学反应原理及物质性质是解本题关键，难点是（4）题pH值范围判断．

练习册系列答案
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9．1.92gCu投入到一定量浓HNO3中，铜完全溶解，生成的气体颜色由深变成浅（不考虑2NO2?N2O4），共收集到672mL气体（标况），通入一定体积的O2恰好使气体完全溶于水，求通入O2的体积（标况）．
7．我国拥有丰富的海洋资源，海水制盐历史悠久，早在5000年前的仰韶文化时期，先人就利用海水煮盐．为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：

（1）第①步操作的名称是溶解，第②步判断BaCl2已过量的方法是取少量②中的上层清液于试管中，向其中滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则证明氯化钡溶液已过量，反之未过量．
（2）第④步加入试剂的化学式为Na2CO3．
（3）第⑤步操作所需玻璃仪器的名称是漏斗、烧杯、玻璃棒．
（4）若第⑤步、第⑥步顺序颠倒，将对实验结果产生影响，其原因是会有部分沉淀如CaCO3、BaCO3溶解，从而影响制得精盐的纯度．
4．重铬酸钾是工业生产和实验室的重要氧化剂，工业上常用铬铁矿（主要成分为FeO•Cr2O3，杂质为SiO2、Al2O3）为原料产它，实验室模拟工业法用铬铁矿制K2Cr2O7的主要工艺如图．涉及的主要反应是：
6FeO•Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O

（1）碱浸前将铬铁矿粉碎的作用是增大接触面积，增大反应速率．
（2）步骤③调节pH后过滤得到的滤渣是H2SiO3、Al（OH）3．
（3）操作④中，酸化时，CrO42-转化为Cr2O72-，写出平衡转化的离子方程式．
（4）用简要的文字说明操作⑤加入KC1的原因温度对氯化钠的溶解度影响小，但对重铬酸钾的溶解度影响较大，利用复分解反应，可得到重铬酸钾．
（5）称取重铬酸钾试样2.500g配成250mL溶液，取出25mL于碘量瓶中，加入10mL 2mol/LH2SO4和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min．然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol/LNa2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32-=2I-+S4O52-）
①判断达到滴定终点的依据是当滴加最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液蓝色褪去，半分钟内不变色．
②若实验中共用去Na2S2O3标准溶液40.00mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为94.08%（设整个过程中其它杂质不参加反应）（保留2位有效数字）．
11．下列说法正确的是（　　）
A．全氟丙烷（C3F8）与全氟甲烷（CF4）互为同系物
B．石墨能导电，所以石墨属于电解质
C．在化学反应中，原子的种类和数目均保持不变
D．干冰的气化、煤的气化均属于物理变化
1．2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成．原理如下：

部分物质的相关性质如下：
 名称 相对分子质量 性状 熔点 水溶性（常温）
 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易容
 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶
制备过程如下：第一步：磺化．称取 71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内 15min（如图 1）．
第二步：硝化．待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌 l 5min．

第三步：蒸馏．将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶 B中，然后用图 2所示装置进行水 蒸气蒸馏．
请回答下列问题：
（1）实验室中把问苯二酚碾成粉末需要的仪器是研钵．
（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）B．
A．30℃～60℃B．60℃～65℃C．65℃～70℃D．70℃～100℃
（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸，在摇荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却．
（4）图 2 中，烧瓶 A  中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸；直形冷凝管 C中可能出现的现象是有桔红色晶体析出．
（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的abc．
a．不溶或难溶于水，便于最后分离   b．在沸腾下与水不发生化学反应
c．具有一定的挥发性               d．具有较低的熔点
（6）本实验最终获得 12.0g桔红色晶体，则  2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为11.9%．
8．高锰酸钾在实验室和工农业生产中有广泛的用途，实验室以二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾，其部分流程如下：

Ⅰ．（1）第①步加热熔融应在铁坩埚中进行，而不用瓷坩埚的原因是SiO2+2KOH=K2SiO3+H2O （用化学程式表示）．
（2）第④步通人适量CO2，发生反应生成KMnO4和MnO2和碳酸盐，则发生反应的离子方程式为3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32-．
（3）第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，干燥过程中，温度不宜过高，其原因是防止温度过高，KMn04受热分解．
（4）H2O2和KMnO4都是常用的强氧化剂，若向H2O2溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，则酸性高锰酸钾溶液会褪色，该反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为5：2．
Ⅱ．某小组设计如图所示的装置图（图中夹持和加热装置略去），分别研究SO2和Cl2的性质．

（5）若从左端分别通人SO2和Cl2，装置A中观察到的现象是否相同？相同（填“相同”或“不相同”）；
（6）若装置B中装有5.0mL l.0mol/L的碘水，当通入足量Cl2完全反应后，共转移了5.0×10-2mol电子，该反应的化学方程式为5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl．
（7）探究SO2的性质时，E装置中以NaOH溶液吸收尾气，实验结束后，E装置中可能含有的溶质为NaOH、Na2SO3、Na2SO4（以化学式作答）．
5．三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化．
制备三氯化铬的流程如图1所示：

（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤，如何用简单方法判断其已洗涤干净？最后一次洗涤的流出液呈无色．
（2）已知CCl4沸点为76.8℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是水浴加热（并用温度计指示温度）．
（3）用如图2装置制备CrCl3时，反应管中发生的主要反应为：Cr2O3+3CCl4═2CrCl3+3COCl2，则向三颈烧瓶中通入N2的作用：
①赶尽反应装置中的氧气；
②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应．
（4）样品中三氯化铬质量分数的测定：称取样品0.3000g，加水溶解并定容于250mL容量瓶中．移取25.00mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加热至沸腾后加入1g Na2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2mol•L-1H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在，再加入1.1g KI，加塞摇匀，充分反应后铬完全以Cr3+存在，于暗处静置5min后，加入1mL指示剂，用0.0250mol•L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL．（已知：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
①滴定实验可选用的指示剂名称为淀粉，判定终点的现象是最后一滴滴入时，蓝色恰好完全褪去，且半分钟内不恢复原色；若滴定时振荡不充分，刚看到局部变色就停止滴定，则会使样品中无水三氯化铬的质量分数的测量结果偏低（填“偏高”“偏低”或“无影响”）．
②加入Na2O2后要加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差．
③加入KI时发生反应的离子方程式为Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O．
④样品中无水三氯化铬的质量分数为92.5%．
6．下列有关氧气和二氧化碳的说法不正确的是（　　）
A．自然界中的氧气和二氧化碳通过光合作用与呼吸作用可以相互转化
B．实验室制氧气和二氧化碳都可通过分解反应制得
C．氧气和二氧化碳都可以用向上排空气法收集
D．一般情况下，氧气能支持燃烧，二氧化碳不能支持燃烧

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