Question

硫酸渣是用黄铁矿制造硫酸过程中排出的废渣，主要化学成分为SiO₂（约45%）、Fe₂O₃（约40%）、Al₂O₃（约10%）和MgO（约5%）．
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH：

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe3+	2.2	3.2
Al3+	3.7	4.7
Mg2+	9.6	11.1

某同学设计了如下方案，分离样品中各种金属元素，请回答下列问题．

（1）试剂A的化学式：

 

；固体C的化学式：

 

；操作I的名称：

 

；
（2）请你按上述框图形式进一步完成由“溶液D”到“Al₂O₃”的流程（注明试剂、条件和操作）；为了分析某硫酸渣中铁元素的含量，先将硫酸渣预处理，把铁元素还原成Fe²⁺，再用KMnO₄标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺→5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O
（3）若用铁粉还原Fe³⁺，测得的铁元素的含量

 

（填“偏大”或“偏小”或“不变”）；如何确定Fe³⁺已全部被还原：

 

；
（4）判断到达滴定终点的现象是

 

；
（5）某同学称取2.000g硫酸渣，预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL，试样溶液，用1.000×10^-2mol/L KMnO₄标准溶液滴定．达到滴定终点时，消耗标准溶液10.00mL，则硫酸渣中铁元素的质量分数是

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：流程分析：依据废渣溶于过量盐酸得到溶液B中含有溶质为：MgCl₂、AlCl₃、FeCl₃和过量HCl；B溶液中加入氢氧化钠溶液，调节溶液PH=3.2后，生成氢氧化铁沉淀；和滤液MgCl₂、AlCl₃和过量HCl；在加入过量氢氧化钠溶液，过滤得到滤液中为NaCl，NaAlO₂；通入二氧化碳气体生成氢氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铝沉淀，灼烧得到Al₂O₃；
（1）根据废渣主要化学成分中SiO₂、Fe₂O₃、Al₂O₃和MgO的性质判断应加入过量盐酸或稀硫酸，Fe₂O₃碱性氧化物，Al₂O₃两性氧化物、MgO碱性氧化物都溶于过量的酸，只有二氧化硅不溶，经过滤后可分离；根据表中数据可知调节溶液PH=3.2后，生成氢氧化铁沉淀；
（2）依据流程图画出；
（3）若用铁粉还原Fe³⁺，会引入更多的铁元素，使测得的铁元素的含量偏大；可根据Fe³⁺的性质确定Fe³⁺是否已全部被还原；
（4）根据KMnO₄标准溶液本身就是一种指示剂；
（5）利用关系式法计算和质量分数的概念来分析．

解答： 解：依据废渣溶于过量盐酸得到溶液B中含有溶质为：MgCl₂、AlCl₃、FeCl₃和过量HCl；B溶液中加入氢氧化钠溶液，调节溶液PH=3.2后，生成氢氧化铁沉淀；和滤液MgCl₂、AlCl₃和过量HCl；在加入过量氢氧化钠溶液，过滤得到滤液中为NaCl，NaAlO₂；通入二氧化碳气体生成氢氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铝沉淀，灼烧得到Al₂O₃；
（1）废渣主要化学成分为SiO₂（约45%）、Fe₂O₃（约40%）、Al₂O₃（约10%）和MgO（约5%）；加入过量盐酸或稀硫酸，Fe₂O₃碱性氧化物，Al₂O₃两性氧化物、MgO碱性氧化物都溶于过量的酸，只有二氧化硅不溶，经过滤后可分离；根据表中数据可知调节溶液PH=3.2后，生成氢氧化铁沉淀，
故答案为：HCl （H₂SO₄）；  Fe（OH）₃； 过滤；
（2）依据流程图画出；，
故答案为：；
（3）若用铁粉还原Fe³⁺，会引入更多的铁元素，使测得的铁元素的含量偏大；可根据Fe³⁺的性质确定Fe³⁺是否已全部被还原，
故答案为：偏大；取预处理后的溶液少许，加入KSCN溶液，若不出现血红色，说明Fe³⁺已全部被还原；
（4）因KMnO₄标准溶液本身就是一种指示剂，滴入最后一滴溶液变为紫色；
故答案为：与滴下最后一滴KMnO₄标准溶液时，溶液颜色变为紫红色，且在半分钟内不褪色；
（5）利用关系式法计算：
5Fe^{2+_～～～～}MnO₄^-
2×10^-5mol  1.000×10^-2mol?L^-1×0.01L×4
铁元素的质量为：2×10^-3mol×56g/mol=0.112 g；
铁元素的质量分数为

0.112g

2.000g

×100%=5.6%，
故答案为：5.6%．

点评：本题考查了设计流程分离物质，试剂选择和反应现象，反应特征的应用，滴定实验的终点判断，滴定过程的计算应用，题目难度中等．