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14.用如图示装置制取少量乙酸乙酯.已知乙酸乙酯的沸点低于乙醇.请填空:
(1)试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL,正确的加入顺序及操作是先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后再加入冰醋酸.
(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在加热前应采取的措施是在试管a中加入几粒沸石(或碎瓷片).
(3)实验中试管a中的反应是:CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O;反应类型是酯化反应.
(4)试管b中加有饱和Na2CO3溶液,其作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇.
(5)试管b中导气管不伸入液面下的原因是防止发生倒吸.

分析 a种乙醇和乙酸在浓硫酸作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯,实验时应先加乙醇,后加浓硫酸,最后加乙酸,试管b中碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,加热可加快反应速率,长导管可冷凝回流,充分利用原料,以此来解答.

解答 解:(1)试管a中需要加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL,正确的加入顺序及操作是先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后再加入冰醋酸,
故答案为:先加入乙醇,然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸,最后再加入冰醋酸;
(2)液体乙酸乙醇沸点低,加热要加碎瓷片,防止暴沸,
故答案为:在试管a中加入几粒沸石(或碎瓷片);
(3)乙酸与乙醇在浓硫酸作用下加热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应为:CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O,
故答案为:CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O;酯化反应;
(4)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯,
故答案为:吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇;
(5)导管伸入饱和碳酸钠溶液中,由于乙酸和乙醇溶于饱和碳酸钠溶液,导致装置内压强急剧降低,外界大气压压着液体进入,产生倒吸现象;
故答案为;防止发生倒吸.

点评 本题考查有机物的制备实验,为高频考点,把握制备实验操作、混合物分离提纯、有机物的性质为解答的关键,侧重分析与实验能力的考查,注意实验安全的分析,题目难度不大.

练习册系列答案
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4.某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝,方案如图1:

己知:①反应原理:$→_{②HCl}^{①NaOH}$CH3CH(OH)COOH$\stackrel{Al}{→}$Al[CH3CH(OH)COO]3
乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体;乳酸铝为白色或黄色粉末状固体,溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂.
请回答:
(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是图2甲中的甲,图2乙仪器a的名称冷凝管.
(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数,以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的最之比,得出如下实验数据.根据实验1-3,最合适的?(乳酸)为0.20.根据实验4-6,n(乳酸):n(铝)最合适的选择为3.025,不考虑实验原料价格,最可能的理由是:超过3.025后产率变化不大,而乳酸过量较多反而使得产物杂质较多.
编号时间/hn(乳酸):n(铝)?(乳酸)产率(%)编号时间/hn(乳酸):n(铝)?(乳酸)产率(%)
183.0250.1064.04102.9350.2078.4
283.0250.2072.05103.0250.2090.2
383.0250.3068.56103.5050.2091.3
(3)抽滤I需对反应容器进行洗涤,并将洗涤液也抽滤.抽虑Ⅱ需对粗产品进行洗涤.所用洗涤剂最合适的分别是C.
A.抽滤I洗涤剂用热水,抽虑Ⅱ洗涤剂用冷水;
B.抽滤I洗涤剂用滤液,抽虑Ⅱ洗涤剂用滤液;
C.抽滤I洗涤剂先用滤液再用无水乙醇,抽虑Ⅱ洗涤剂用无水乙醇;
D.抽滤I洗涤剂先用无水乙醇再用滤液,抽虑Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液.
(4)乳酸铝纯度测定方法如下:取ag乳酸铝(相对分子质量294)样品溶解,加入缓冲溶液调节pH值,加入bmLcmol•L-1的EDTA溶液.然后加入指示剂,用d mol•L-1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液.Al3+和Zn2+与EDTA均1:1反应.实验消耗标准锌溶液 emL,则乳酸铝纯度为$\frac{29.4(bc-de)}{a}%$.

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