Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中．
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀．
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．
填写下列空白：
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：

 

．
（2）步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是

 

．
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是

 

．
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是

 

．
（5）纯硝基苯是无色，密度比水

 

（填“小“或“大“），具有

 

气味的油状液体．

Answer 1

考点：苯的性质,制备实验方案的设计

专题：实验题,有机化合物的获得与应用

分析：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热；
（3）分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去；
（5）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味．

解答： 解：（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
（2）由于控制温度50-60℃，应采取50～60℃水浴加热，
故答案为：采取50～60℃水浴加热；
（3）硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（4）反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸；
（5）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味，
故答案为：大；苦杏仁．

点评：本题考查有机实验，涉及硝基苯的制取，侧重对基本操作的考查，比较基础．