16、(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

   4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+   [滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当],

然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

   步骤I  称取样品1.500g。

   步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

   步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。  

  (1)根据步骤Ⅲ填空:

   ①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数     (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积     

                       (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察     

      A、滴定管内液面的变化  B、锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由     色变成     色。

 (2)滴定结果如下表所示:

滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度(/mL)
滴定后刻度(/mL)
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L1则该样品中氮的质量分数为       

 0  39227  39235  39241  39245  39251  39253  39257  39263  39265  39271  39277  39281  39283  39287  39293  39295  39301  39305  39307  39311  39313  39317  39319  39321  39322  39323  39325  39326  39327  39329  39331  39335  39337  39341  39343  39347  39353  39355  39361  39365  39367  39371  39377  39383  39385  39391  39395  39397  39403  39407  39413  39421  447348 

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