23.(15分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

   4NH4+ +6HCHO = 3H+ +6H2O + (CH2)6N4H+[滴定时,1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

   步骤I  称取样品1.500g。

   步骤Ⅱ  将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。k+s-5#u 

   步骤Ⅲ  移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1-2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。k+s-5#u 

  (1)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数       (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积     

(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

     ③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察      。k+s-5#u 

   A.滴定管内液面的变化   B.锥形瓶内溶液颜色的变化k+s-5#u 

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由     色变成     色。  k+s-5#u 

  (2)滴定结果如下表所示:

滴定次数
待测溶液的体积
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol ·L-1,则该样品中氮的质量分数为   

 0  29275  29283  29289  29293  29299  29301  29305  29311  29313  29319  29325  29329  29331  29335  29341  29343  29349  29353  29355  29359  29361  29365  29367  29369  29370  29371  29373  29374  29375  29377  29379  29383  29385  29389  29391  29395  29401  29403  29409  29413  29415  29419  29425  29431  29433  29439  29443  29445  29451  29455  29461  29469  447348 

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