23.(15分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
4NH4+ +6HCHO = 3H+ +6H2O + (CH2)6N4H+[滴定时,1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。k+s-5#u
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步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1-2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。k+s-5#u ![]()
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察
。k+s-5#u ![]()
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化k+s-5#u ![]()
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变成
色。 k+s-5#u
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(2)滴定结果如下表所示:
|
滴定次数 |
待测溶液的体积 |
标准溶液的体积 |
|
|
滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
|
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
|
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
|
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol ·L-1,则该样品中氮的质量分数为 。