【题目】乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原理为+CH3COOH+H2O

实验参数

名称

相对分

子质量

性状

密度(g/mL)

沸点()

溶解性

苯胺

93

无色油状液体

1.02

184.4

微溶于水

易溶于乙醇、乙醚

乙酸

60

无色液体

1.05

118.1

易溶于水

易溶于乙醇、乙醚

乙酰

苯胺

135

白色晶体

1.22

304

微溶于冷水,可溶于热水

易溶于乙醇、乙醚

实验装置如图所示(部分仪器及夹持装置已略去)。

注:①刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离。②苯胺易被氧化。

实验步骤:

步骤1:在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石,安装好仪器后,对圆底烧瓶均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使温度计温度控制在105℃左右;反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。

步骤2:在搅拌下,趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中,快速搅拌,乙酰苯胺结晶析出,烧杯内试剂冷却至室温后,进行抽滤、洗涤、干燥,可得到乙酰苯胺粗品。

步骤3:将乙酰苯胺粗品进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干,称重,计算产率;

请回答下列问题:

1)实验中加入锌粉的目的是_____________________

2)从化学平衡的角度分析,控制温度计的温度在105℃左右的原因是______________

3)步骤1加热可用_____________(填水浴油浴)。

4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是__________________(填字母)。

A.用少量冷水洗B.用少量热水洗

C.先用冷水洗,再用热水洗D.用酒精洗

5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,______________,再将滤液冷却结晶。

6)该实验最终得到产品9.1g,则乙酰苯胺的产率是____________(小数点后保留两位数字。)

 0  201255  201263  201269  201273  201279  201281  201285  201291  201293  201299  201305  201309  201311  201315  201321  201323  201329  201333  201335  201339  201341  201345  201347  201349  201350  201351  201353  201354  201355  201357  201359  201363  201365  201369  201371  201375  201381  201383  201389  201393  201395  201399  201405  201411  201413  201419  201423  201425  201431  201435  201441  201449  203614 

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