13.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理:
-CH3+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$-COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
-COOK+HCl→-COOH+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

已知:苯甲酸相对分子质量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为分液,操作Ⅱ为蒸馏.
(2)无色液体A是甲苯,定性检验A的试剂是酸性KMnO4溶液,现象是溶液颜色褪去.
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔.该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将白色固体B加入水中,
加热溶解,冷却结晶、过滤
得到白色晶体和无色溶液        无
取少量滤液于试管中,
滴入稀HNO3和AgNO3溶液
生成白色沉淀滤液含Cl-
干燥白色晶体,测定熔点白色晶体在122.4℃左右完全熔化白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL甲醇溶液,移取25.00mL溶液,与一定量KOH溶液恰好完全反应,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol.产品中苯甲酸的质量分数为96%.
 0  172500  172508  172514  172518  172524  172526  172530  172536  172538  172544  172550  172554  172556  172560  172566  172568  172574  172578  172580  172584  172586  172590  172592  172594  172595  172596  172598  172599  172600  172602  172604  172608  172610  172614  172616  172620  172626  172628  172634  172638  172640  172644  172650  172656  172658  172664  172668  172670  172676  172680  172686  172694  203614 

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