题目内容

13．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
-CH3+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$-COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
-COOK+HCl→-COOH+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏．
（2）无色液体A是甲苯，定性检验A的试剂是酸性KMnO4溶液，现象是溶液颜色褪去．
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容．
序号实验方案实验现象结论
①将白色固体B加入水中，
加热溶解，冷却结晶、过滤		得到白色晶体和无色溶液        无
②取少量滤液于试管中，
滴入稀HNO3和AgNO3溶液		生成白色沉淀滤液含Cl-
③干燥白色晶体，测定熔点白色晶体在122.4℃左右完全熔化白色晶体是苯甲酸
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，与一定量KOH溶液恰好完全反应，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol．产品中苯甲酸的质量分数为96%．

分析 一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法；
（2）甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色；
（3）结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物；依据苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在；
（4）苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应，根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量，从而计算苯甲酸的质量分数．

解答 解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液，有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，故答案为：分液；蒸馏；
（2）通过以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯，故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
故答案为：

序号实验方案实验现象结论
①
将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却、过滤		得到白色晶体和无色溶液--
②
取少量滤液于试管中，滴入2-3滴AgNO3溶液		生成白色沉淀滤液含有Cl-
③
干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点；		白色晶体在122.4℃左右完全熔化白色晶体是苯甲酸
（4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，考虑溶液体积变化对于计算样品中苯甲酸的物质的量的影响，实验样品中苯甲酸的物质的量为2.40×10-3mol×4=9.6×10-3mol，样品中苯甲酸质量分数$\frac{9.6×1{0}^{-3}mol×122g/mol}{1.22g}$×100%=96%，故答案为：96%．

点评 本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，注意答题时从题中获取有用的信息，题目难度中等．

练习册系列答案
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B．25℃时，HClO2的电离平衡常数的数值Ka=10-6
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试回答下列问题：
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A．Na2SO3溶液         B．H2O         C．NaOH溶液         D．CCl4
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（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中的溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（填序号）．
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8．过氧化钙晶体（CaO2•8H2O）呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气．过氧化钙可用于改善地表水质、处理含重金属粒子废水、应急供氧等．实验室可用工业碳酸钙（含MgCO3、FeCO3等杂质）制取纯净的碳酸钙，然后再用纯的碳酸钙制取过氧化钙，其主要流程如图1：

回答下列问题：
（1）整个流程中涉及的化学反应属于氧化还原反应的有1个，请写出其中任意一个的离子方程式：3FeCO3+10H++NO3-=3Fe3++NO↑+3CO2↑+5H2O；
（2）反应②生成CaO2•8H2O的化学反应方程式为CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2•8H2O+2NH4Cl；反应时用冰水冷却的主要原因是防止H2O2分解，提高其利用率或降低CaO2•8H2O溶解度，提高产率；
（3）将过氧化钙晶体在坩埚中加热并逐渐升高温度．测得样品质量随温度的变化如图2曲线所示，则350℃以后所得固体物质的化学式为CaO．
18．在20℃时的密闭容器中，加入0.1mol/L的N2O4，经过一段时间后，测定反应体系中各物质的浓度，数据如表．
时间（s）020406080100
c（N2O4）  mol/L0.1000.0700.0500.0400.0400.040
c（NO2）  mol/L0.0000.0600.1000.1200.1200.120
请根据反应的化学方程式N2O4?2NO2分析：
①反应处于平衡状态的时间是60s、80s、100s．当其他条件不变，时间为120秒时，c（NO2）=0.120mol/L．
②反应开始至60秒时，平均速率υ（N2O4 ）=0.001mol/（L•s）．
③对此平衡体系降低温度后，气体的颜色变浅，则正反应是吸热（填“放热”或“吸热”）反应．
④若在此反应中加入适宜的催化剂，对化学反应速率影响（填“影响”或“不影响”），对化学平衡不影响（填“影响”或“不影响”）．
5．全球气候变暖已经成为全世界人类面临的重大问题，温家宝总理在“哥本哈根会议”上承诺到2020年中国减排温室气体40%．
（1）地球上的能源主要源于太阳，绿色植物的光合作用可以大量吸收CO2以减缓温室效应，主要过程可以描述分为下列三步（用“C5”表示C5H10O4，用“C3”表示C3H6O3）：
Ⅰ、H2O（l）═2H+（aq）+$\frac{1}{2}$O2（g）+2e-△H=+284kJ/mol
Ⅱ、CO2（g）+C5（s）+2H+（aq）═2C3+（s）△H=+396kJ/mol
Ⅲ、12C3+（s）+12e-═C6H12O6（葡萄糖、s）+6C5（s）+3O2（g）△H=-1200kJ/mol
写出绿色植物利用水和二氧化碳合成葡萄糖并放出氧气的热化学方程式6CO2（g）+6H2O（l）=C6H12O6（s）+6O2（g）△H=+2880 kJ•mol-1．
（2）降低大气中CO2的含量及有效地开发利用CO2，目前工业上有一种方法是用CO2来生产燃料甲醇．为探究反应原理，现进行如下实验，在体积为1L的恒容密闭容器中，充入1mol CO2和3mol H2，一定条件下发生反应：
CO2（g）+3H2（g）?CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.0kJ/mol．测得CO2和CH3OH（g）的浓度随时间变化如图1所示．
①从反应开始到平衡，氢气的平均反应速率v（H2）=0.225mol/（L•min）；
②氢气的转化率=75%；
③该反应的平衡常数表达式为K=$\frac{c（C{H}_{3}OH）×c（{H}_{2}O）}{c（C{O}_{2}）×{c}^{3}（{H}_{2}）}$；
④下列措施中能使平衡体系中n（CH3OH）/n（CO2）增大的是CD．
A．升高温度                          B．充入He（g），使体系压强增大
C．将H2O（g）从体系中分离出去          D．再充入1mol CO2和3mol H2
⑤当反应达到平衡时，H2的物质的量浓度为c1，然后向容器中再加入一定量H2，待反应再一次达到平衡后，H2的物质的量浓度为c2．则c1＜c2的关系（填＞、＜、=）．
（3）减少温室气体排放的关键是节能减排，大力开发利用燃料电池就可以实现这一目标．如图2所示甲烷燃料电池就是将电极表面镀一层细小的铂粉，铂吸附气体的能力强，性质稳定．将其插入KOH溶液从而达到吸收CO2的目的．请回答：
①通入氧气一极的电极反应式为O2+4e-+2H2O=4OH-；
②随着电池不断放电，电解质溶液的pH减小（填“增大”、“减小”或“不变”）．
③通常情况下，甲烷燃料电池的能量利用率大于（填“大于”、“小于”或“等于”）甲烷燃烧的能量利用率．
2．写出在水溶液中下列各物质的方程式：
KHSO4电离：KHSO4=K++H++SO42-
NaHCO3的电离：NaHCO3═Na++HCO3-
CH3COOH电离：CH3COOH?CH3COO-+H+
NH3•H2O电离：NH3•H2O?NH4++OH-
Na2CO3水解：Na2CO3+H2O?NaOH+NaHCO3、NaHCO3+H2O?NaOH+H2CO3
NH4Cl水解：NH4Cl+H2O?NH3•H2O+HCl．
3．将4gNaOH溶解在10ml水中，再稀释成1L的溶液，从中取出10ml，这10ml溶液的物质的量浓度是（　　）
A．1  mol/LB．0.1mol/LC．0.001mol/LD．10mol/L

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