3. 肼是重要的化工原料.某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4•H2O).
CO(NH2)+2NaOH+NaClO═Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl
实验一:制备NaClO溶液.(实验装置如图1所示)
(1)配制30%NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外,还有BD(填标号).
A.容量瓶      B.烧杯      C.烧瓶      D.玻璃棒
(2)锥形瓶中发生反应的化学方程式是Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O.
(3)因后续实验需要,需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度.请选用所提供的试剂,设计实验方案.提供的试剂:H2O2溶液、FeCl2溶液、0.1000mol•L-1盐酸、酚酞试液取一定量锥形瓶内混合溶液,加入适量的H2O2溶液后,滴加2~3滴酚酞试液,用0.100mol•L-1盐酸滴定,重复上述操作2~3次;
实验二:制取水合肼.(实验装置如图2所示)
控制反应温度,将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应.加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114℃馏分.
(已知:N2H4•H2O+2NaClO═N2↑+3H2O+2NaCl)
(4)分液漏斗中的溶液是B(填标号).
A.CO(NH22溶液
B.NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中,反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化.
实验三:测定馏分中肼含量.
称取馏分5.000g,加入适量NaHCO3固体,加水配成250mL溶液,移出25.00mL,用0.1000mol•L-1的I2溶液滴定.滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右.
(已知:N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O)
(5)滴定过程中,NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,原因是NaHCO3会与滴定过程中产生的HI反应.
(6)实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00mL,馏分中水合肼(N2H4•H2O)的质量分数为9%.
1.苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯. 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等.其制备方法为:

已知:
名称相对分子质量颜色,状态沸点(℃)密度(g•cm-3
苯甲酸*122无色片状晶体2491.2659
苯甲酸乙酯150无色澄清液体212.61.05
乙醇46无色澄清液体78.30.7893
环己烷84无色澄清液体80.80.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华.
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸,25mL 95%的乙醇(过量),20mL环己烷以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2h.利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性.用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分.
④检验合格,测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)C.
A.25mL  B.50mL  C.100mL  D.250mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是使平衡不断地向正向移动.
(3)步骤②中应控制馏分的温度在C.
A.65~70℃B.78~80℃C.85~90℃D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100℃时升华.
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是AD
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为90.02%.
 0  171764  171772  171778  171782  171788  171790  171794  171800  171802  171808  171814  171818  171820  171824  171830  171832  171838  171842  171844  171848  171850  171854  171856  171858  171859  171860  171862  171863  171864  171866  171868  171872  171874  171878  171880  171884  171890  171892  171898  171902  171904  171908  171914  171920  171922  171928  171932  171934  171940  171944  171950  171958  203614 

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