题目内容
1.苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯. 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等.其制备方法为:已知:
名称 | 相对分子质量 | 颜色,状态 | 沸点(℃) | 密度(g•cm-3) |
苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸,25mL 95%的乙醇(过量),20mL环己烷以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2h.利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性.用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分.
④检验合格,测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)C.
A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是使平衡不断地向正向移动.
(3)步骤②中应控制馏分的温度在C.
A.65~70℃B.78~80℃C.85~90℃D.215~220℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100℃时升华.
(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是AD
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为90.02%.
分析 (1)加入圆底烧瓶中液体的体积大约为60mL,而烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的$\frac{2}{3}$,据此判断圆底烧瓶的规格;
(2)减少生成物能促进平衡向正反应方向移动;
(3)温度低于苯甲酸乙酯的沸点时,苯甲酸乙酯不被蒸馏出,要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出,则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点,所以温度应低于212.6℃,但要使乙醇和环己烷蒸馏出,所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点;
(4)白烟是固体小颗粒,因为苯甲酸在100℃会迅速升华,所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,据此分析解答;
(5)分流漏斗的使用方法,必须将水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞.将分液漏斗倒转过来,用力振摇,而且放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,只有这样液体才能顺利流下;
(6)实验的产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%;
解答 解:(1)烧瓶所能盛放溶液的体积不超过烧瓶体积的$\frac{2}{3}$,现在加入圆底烧瓶中液体的体积大约为60mL,所以选取烧瓶的体积应该为100mL,
故答案为:C;
(2)反应为可逆反应,生成物中有水生成,步骤①中使用分水器不断分离除去水,可以使生成物的浓度减小,化学平衡向着正向移动,从而增大了产率,
故答案为:使平衡不断地向正向移动;
(3)温度低于苯甲酸乙酯的沸点时,苯甲酸乙酯不被蒸馏出,要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出,则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点,所以温度应低于212.6℃,但要使乙醇和环己烷蒸馏出,所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点80.8,
故答案为:C;
(4)加入碳酸钠的目的是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸,若加入的碳酸钠不足,则产品中存在苯甲酸,而苯甲酸在100℃会迅速升华,则蒸馏时会出现白烟现象,
故答案为:除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸;在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100℃时升华;
(5)分流漏斗的使用方法,必须将水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞.将分液漏斗倒转过来,用力振摇,而且放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,只有这样液体才能顺利流下,
故选:A D;
(6)12.20g苯甲酸的物质的量为:$\frac{12.20g}{122g/mol}$=0.1mol,理论生成的苯甲酸乙酯的质量为0.1×150g=15g,而实际生成苯甲酸乙酯的质量为:12.86mL×1.05g•ml-1=13.503g,所以实验的产率═$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{13.503}{15}$×100%=90.02%,
故答案为:90.02%.
点评 本题考查了物质制备方案的设计,题目难度中等,明确制备原理为解答关键,试题涉及酯化反应原理、化学实验基本操作方法、产率的计算、化学平衡的影响因素等知识,注意掌握物质制备方案的设计及评价原则,试题充分考查了学生的分析能力及灵活应用基础知识的能力.
A. | 4种 | B. | 8种 | C. | 10种 | D. | 16种 |
A. | 放电时,溶液中的OH-向负极移动 | |
B. | 放电时,正极附近溶液的碱性增强 | |
C. | 放电时,每转移3 mol电子,正极有1 mol K2FeO4被氧化 | |
D. | 充电时,阳极反应为:Fe(OH)3-3e-+5OH-═FeO42-+4H2O |
A. | 常温下0.1 mol/L的下列溶液①NH4Al(SO4)2②NH3•H2O ③NH4Cl ④CH3COONH4中,c(NH4+)由大到小的顺序是:①>③>④>② | |
B. | 常温时,pH=2的CH3COOH溶液和pH=12的氨水等体积混合;pH=2的HCl溶液和pH=12的NaOH溶液等体积混合,各混合溶液中由水电离的c(H+)一定相等 | |
C. | 常温下0.2mol/L HB溶液和0.1mol/L NaOH溶液等体积混合后,则混合后溶液中离子浓度的大小顺序一定为:c(B-)>c(Na+)>c(H+)>c(OH-) | |
D. | 0.lmol/L pH为4的NaHB溶液中:c(HB-)>c(H2B)>c(B2-)>c(OH-) |