15.1-苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气,广泛用于各种食用香精和烟用香精中.实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1-苯乙醇的反应原理(图1)、装置(图2)和有关数据如表:
试剂熔点(℃)沸点(℃)密度(g•cm-3溶解性
乙醇乙醚
1-苯乙醇20203.41.013不溶
苯乙酮19.7202.31.028不溶
硼氢化钠--1.076不溶
乙醚-116.334.60.713微溶-

实验步骤:①在烧杯中加入15mL 95%的乙醇和0.1g硼氢化钠,搅拌下,再滴入8mL苯乙酮,控制温
度在48℃~50℃,滴加完毕,室温下放置15min.
②在搅拌的条件下,慢慢滴加6mL 3mol/L的盐酸.
③水浴加热,使反应液中大部分乙醇蒸出,出现分层,再加入10mL乙醚.将混合反应液倒入分液漏
斗,分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并两次分液得到的有机相.
④加入适量无水硫酸镁,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体.再加入0.6g无水碳酸钾,然后进行简单蒸
馏除去乙醚.
⑤经减压蒸馏得到1-苯乙醇4.5g(减压蒸馏可降低有机物的沸点).
(1)反应中加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮,使反应物充分接触.
(2)反应完成后,蒸出大部分乙醇,反应液出现分层,上层为水层(填“水层”或“有机层”,下同),加入10mL乙醚,充分振荡后,上层为有机层.
(3)装置中仪器A的名称为蒸馏烧瓶,在本实验中最好选用的规格是50mL(填“50mL”、“100mL”或“200mL”);仪器B中冷凝水由a(填“a”或“b”)口流出.
(4)步骤④中加入无水硫酸镁的作用是干燥.
(5)步骤④蒸馏除去乙醚时,应采用的最佳加热方式为b(填字母序号)
a.酒精灯加热         b.水浴加热         c.油浴加热      d.酒精喷灯加热.
13.已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强.它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜.
(一)制备苯甲酸乙酯
+C2H5OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{?}$+H2O
相关物质的部分物理性质如表格:
沸点(℃)密度(g•cm-3
苯甲酸2491.2659
苯甲酸乙酯212.61.05
乙醇78.50.7893
环己烷80.80.7785
乙醚34.510.7318
环己烷、乙醇和水共沸物62.1
实验流程如图1:

(1)制备苯甲酸乙酯,图2装置最合适的是B,反应液中的环己烷在本实验中的作用(通过形成水-乙醇-环己烷三元共沸物)带出生成的水,促进酯化反应向正向进行.

(2)步骤②控制温度在65~70℃缓慢加热液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热.放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷.
反应完成的标志是分水器中下层(水层)液面不再升高.
(3)步骤③碳酸钠的作用是中和苯甲酸和硫酸,碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因加入过快大量泡沫的产生可使液体溢出.
(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥.乙醚的作用萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯,提高产率.
(5)步骤⑤蒸馏操作中,图3装置最好的是bd(填标号),蒸馏时先低温蒸出乙醚,蒸馏乙醚时最好采用水浴加热(水浴加热、直接加热、油浴加热).

(二)制备苯甲酸铜
将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉未,然后水浴加热,于70~80℃下保温2~3小时;趁热过滤,滤液蒸发冷却,析出苯甲酸铜晶体,过滤、洗涤、干燥得到成品.
(6)混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应,趁热过滤的原因苯甲酸铜冷却后会结晶析出,如不趁热过滤会损失产品
(7)本实验中下列药品不能代替氢氧化铜使用的是D
A.醋酸铜  B.氧化铜   C.碱式碳酸铜  D.硫酸铜
(8)洗涤苯甲酸铜晶体时,下列洗涤剂最合适的是C
A.冷水  B.热水  C.乙醇   D.乙醇水混合溶液.
11.利用废铝箔(主要成分为Al、少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体.
I.实验室制取无色的无水AlBr3(熔点:97.5℃,沸点:263.3℃~265℃,在空气中AlBr3遇水蒸气易发生水解)可用如图1所示装置,主要实验步骤如下:
步骤l.将铝箔剪碎,用CCl4浸泡片刻,干燥,然后投入
到烧瓶6中.
步骤2.从导管口7导入氮气,同时打开导管口l和4排出空气,一段时间后关闭导管口7和1;导管口4接装有P2O5的干燥管.
步骤3.从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中,并保证
烧瓶6中铝过剩.
步骤4.加热烧瓶6,回流一定时间.
步骤5.将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口l.将装有P2O5的干燥管与导管口1连接,将烧瓶6加热至270℃左右,使AlBr3蒸馏进入收集器2.
步骤6.蒸馏完毕时,在继续通入氮气的情况下,将收集器2从3处拆下,并立即封闭3处.
(1)步骤l中,铝箔用CCl4浸泡的目的是除去铝箔表面的油脂等有机物.
(2)步骤2操作中,通氮气的目的是排去装置中含水蒸气的空气.
(3)步骤3中,该实验要保证烧瓶中铝箔过剩,其目的是保证液溴完全反应,防止溴过量混入AlBr3中.
(4)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作5的管中回流液呈无色(或烧瓶6中物质呈无色).
(5)步骤5需打开导管口l和4,并从4通入N2的目的是将AlBr3蒸气导入装置2中并冷凝.
Ⅱ.某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体,已知铝的物种类别与溶液pH关系如图2所示,实验中可选用的试剂:处理过的铝箔;2.0mol•L-1NaOH溶液:2.0mol•L-1硫酸
(6)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为:
①称取一定质量的铝箔于烧杯中,分次加入2.0mol•L-1NaOH溶液,加热至不再产生气泡为止.
②过滤,③滤液用2.0mol•L-1硫酸在不断搅拌下调到pH4~10左右;
④过滤、洗涤沉淀;⑤向沉淀中不断加入2.0mol•L-1硫酸,至恰好溶解;
⑥蒸发浓缩;⑦冷却结晶;⑧过滤、洗涤、干燥.
10.I.在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2,可以制得纳米级碳酸钙和一种氮肥.请根据要求答问题:
(1)写出该反应的化学方程式CaCl2+CO2+2NH3+H2O=CaCO3↓+2NH4Cl.
(2)如何判断所得碳酸钙是否为纳米级取少量样品和水混合形成分散系,用一束光照射,若出现一条光亮的通路,则是纳米级,否则不是.
Ⅱ.某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究.
(1)提出假设:
①该反应的气体产物是CO2
②该反应的气体产物是CO;
③该反应的气体产物是CO2和CO的混合物.
(2)计方案  如图所示,将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应,测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比.

(3)查阅资料:
氮气不与碳、氧化铁发生反应.实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气.请写出该反应的离子方程式:NH4++NO2-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$N2↑+2H2O.
(4)实验步骤:
①按上图连接装置,并检查装置的气密性,称取3.20g氧化铁、2.00g碳粉混合均匀,放入48.48g的硬质玻璃管中;②加热前,先通一段时间纯净干燥的氮气;
③停止通入N2后,夹紧弹簧夹,加热一段时间,澄清石灰水(足量)变浑浊;
④待反应结束,再缓缓通入一段时间的氮气.冷却至室温,称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g;
⑤过滤出石灰水中的沉淀,洗涤、烘干后称得质量为2.00g.
步骤②、④中都分别通入N2,其作用分别为步骤②中是为了排尽空气,步骤④是为了赶出所有的二氧化碳,确保被完全吸收.
(5)数据处理:试根据实验数据分析,写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式:5C+2Fe2O3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$4Fe+4CO+CO2↑.
(6)实验优化:学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善.
①甲同学认为:应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液,其理由是氢氧化钡的溶解度大,浓度大,使二氧化碳被吸收的更完全,碳酸钡的相对原子质量大于碳酸钙的,称量时相对误差小.
②从环境保护的角度,请你再提出一个优化方案将此实验装置进一步完善:在尾气口处加一点燃的酒精灯.
7.三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示.装置如图2所示
已知:(i)格氏试剂容易水解,
+H2O→+M(OH)Br(碱式溴化镁)
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质熔点沸点溶解性
三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚-116.3℃34.6℃微溶于水,溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯-30.7℃156.2℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯-34.6℃212.6℃不溶于水
Mg(OH)Br常温下为固体能溶于水,溶于乙醇、醚等多数有机溶剂
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都
有固定熔点.
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:冷凝管;装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解.
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用恒压滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热方式.
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,①操作为:蒸馏或分馏;洗涤液最好选用a(从以下选项中选择);
A.水    B.乙醚    C.乙醇    D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已经洗涤干净,反之则未洗涤干净.
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100. 80mL.则产品中三苯甲醇的质量分数为90%.
 0  171401  171409  171415  171419  171425  171427  171431  171437  171439  171445  171451  171455  171457  171461  171467  171469  171475  171479  171481  171485  171487  171491  171493  171495  171496  171497  171499  171500  171501  171503  171505  171509  171511  171515  171517  171521  171527  171529  171535  171539  171541  171545  171551  171557  171559  171565  171569  171571  171577  171581  171587  171595  203614 

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