题目内容

15.1-苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气,广泛用于各种食用香精和烟用香精中.实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备1-苯乙醇的反应原理(图1)、装置(图2)和有关数据如表:
试剂熔点(℃)沸点(℃)密度(g•cm-3溶解性
乙醇乙醚
1-苯乙醇20203.41.013不溶
苯乙酮19.7202.31.028不溶
硼氢化钠--1.076不溶
乙醚-116.334.60.713微溶-

实验步骤:①在烧杯中加入15mL 95%的乙醇和0.1g硼氢化钠,搅拌下,再滴入8mL苯乙酮,控制温
度在48℃~50℃,滴加完毕,室温下放置15min.
②在搅拌的条件下,慢慢滴加6mL 3mol/L的盐酸.
③水浴加热,使反应液中大部分乙醇蒸出,出现分层,再加入10mL乙醚.将混合反应液倒入分液漏
斗,分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并两次分液得到的有机相.
④加入适量无水硫酸镁,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体.再加入0.6g无水碳酸钾,然后进行简单蒸
馏除去乙醚.
⑤经减压蒸馏得到1-苯乙醇4.5g(减压蒸馏可降低有机物的沸点).
(1)反应中加入乙醇的目的是溶解硼氢化钠和苯乙酮,使反应物充分接触.
(2)反应完成后,蒸出大部分乙醇,反应液出现分层,上层为水层(填“水层”或“有机层”,下同),加入10mL乙醚,充分振荡后,上层为有机层.
(3)装置中仪器A的名称为蒸馏烧瓶,在本实验中最好选用的规格是50mL(填“50mL”、“100mL”或“200mL”);仪器B中冷凝水由a(填“a”或“b”)口流出.
(4)步骤④中加入无水硫酸镁的作用是干燥.
(5)步骤④蒸馏除去乙醚时,应采用的最佳加热方式为b(填字母序号)
a.酒精灯加热         b.水浴加热         c.油浴加热      d.酒精喷灯加热.

分析 (1)根据题中信息,苯乙酮不溶于水易溶于乙醇,要使硼氢化钠与苯乙酮充分反应,就要使它们能充分接触,据此分析;
(2)根据表中有机物密度分析,乙醚的密度小于水,其它有机物密度大于水;
(3)根据图2可知,该装置为蒸馏装置,据此判断A仪器名称,根据实验步聚,实验中蒸馏烧瓶中液体体积共有39mL左右,冷却时采用逆流,冷却效果较好;
(4)无水硫酸镁能吸水,据此答题;
(5)乙醚的沸点只有34.6℃,据此选择加热的方式.

解答 解:(1)根据题中信息,苯乙酮不溶于水易溶于乙醇,要使硼氢化钠与苯乙酮充分反应,就要使它们能充分接触,所以用乙醇可以溶解硼氢化钠和苯乙酮,使反应物充分接触,
故答案为:溶解硼氢化钠和苯乙酮,使反应物充分接触;
(2)根据表中有机物密度分析,乙醚的密度小于水,其它有机物密度大于水,所以反应完成后,蒸出大部分乙醇,反应液出现分层,上层为水层,加入10mL乙醚,充分振荡后,上层为有机层,
故答案为:水层;有机层;
(3)根据图2可知,该装置为蒸馏装置,所以A仪器名称为蒸馏烧瓶,根据实验步聚,实验中蒸馏烧瓶中液体体积共有39mL左右,所以可以选择50mL蒸馏烧瓶,冷却时采用逆流,冷却效果较好,所以冷凝水由a口流出,
故答案为:蒸馏烧瓶;50mL;a;
(4)无水硫酸镁能吸水,所以步骤④中加入无水硫酸镁的作用是干燥,故答案为:干燥;
(5)乙醚的沸点只有34.6℃,所以可以用水浴加热的方式,故选:b.

点评 本题考查了1-苯乙醇的制取,侧重考查了副产物的产生、去除等工艺,掌握相关的反应原理是解答的关键,注意题中信息的应用,本题难度中等.

练习册系列答案
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已知:①乙酰水杨酸学科王溶于热水,在冷水中微溶;熔点:136°C,沸点:321.4°C.
②乙酰水杨酸钡、水杨酸钡均可溶于水.
③乙酸酐遇水生成乙酸.
④乙酰水杨酸钠易溶于水,上述学科王粗产物中有少量难溶于水的聚合物.
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(4)某同学推测产品中可能还含有少量水杨酸和Na2SO4,设计了如下方案进行检验,实验证明不含杂质,请在答题卡上完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将少量产品加入6mL水的试管A中,振荡,将上层液体倾析至B、C中.得到白色晶体和无色溶液
向试管B中加入少量BaCl2溶液.
(或取试管B中溶液做焰色反应实验).
不产生白色沉淀(或焰色不呈黄色) 产品中不含 Na2SO4
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实验操作步骤预期现象与结论
步骤1:观察样品
溶液呈蓝绿色,不能(填“能”或“不能”确定产物中铁元素的价态.

步骤2:取少量溶液,滴加酸性KMn4溶液
若KMnO4溶液的紫红色褪去或变浅,则说明产物中含+2价铁元素,若KMnO4溶液不褪色或不变浅,则说明产物中不含+2价铁元素
步骤3:另取少量溶液,滴加KSCN溶液
若溶液变为血红色,说明产物中含+3价的铁元素;若溶液颜色无明显变化,则说明产物中不含+3价的铁元素.

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