17.碱式碳酸铜是一种具有广泛用途的化工产品,主要用于固体荧光粉激活剂和铜盐的制造等.
Ⅰ.制备
碱式碳酸铜因生成条件不同,其颜色和组成也不尽相同,即碱式碳酸铜中Cu(OH)2和CuCO3的比例不同,某实验小组设计以下不同实验制备碱式碳酸铜.
(1)由Na2CO3•10H2O与CuSO4•5H2O反应制备:称取14gCuSO4•5H2O、16gNa2CO3•10H2O,用研钵分别研细后再混合研磨,立即发生反应,有“嗞嗞”声,而且混合物很快成为“黏胶状”,将混合物迅速投入200mL沸水中,快速搅拌并撤离热源,有蓝绿色沉淀产生,过滤,用水洗涤沉淀,至滤液中不含SO42-为止,取出沉淀,风干,得到蓝绿色晶体.
①混合物发生反应时有“嗞嗞”声的原因是有CO2气体生成,混合物成为“黏胶状”的原因是混合物吸水.
②撤离热源的目的是防止碱式碳酸铜受热分解.
③检验滤液中是否含SO42-的方法是取最后一次洗涤液于试管中,先加入盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,若有BaSO4白色沉淀产生,则证明有SO42-,否则没有.
(2)由Na2CO3溶液与CuSO4溶液反应制备:分别按一定比例取CuSO4溶液和Na2CO3溶液,水浴加热到设定温度后,在充分振荡下采用将CuSO4溶液加入Na2CO3溶液或将Na2CO3溶液加入CuSO4溶液的加料顺序进行试验,影响产品组成和产率的因素可能有温度、反应物配比、加料顺序(列2点)
Ⅱ.组成测定
有同学查阅资料发现用Cu(OH)2•CuCO3表示碱式碳酸铜是不准确的,较为准确、科学的表达式应该是mCu(OH)2•nCuCO3,不同来源的碱式碳酸铜的m、n值需要具体测定.
(3)热分解法测定碱式碳酸铜组成的实验装置如图所示,通过测定碱式碳酸铜在灼热后所产生的气体体积,推导出碱式碳酸铜中碳酸铜和氢氧化铜的含量,即可求出m和n的比值.
①仪器c的名称是漏斗.
②检验装置气密性的方法是连接好装置,通过漏斗向装置中加水,至漏斗中水面比量气管中高,静置,水面不发生变化则装置不漏气,否则装置漏气.
③三次平行实验测定结果如下表,计算该样品中m:n=3:2,若量气管中所盛液体为水,则该测定值比理论值偏大(填“偏大”或“偏小”)
实验序号样品质量/gCO2体积/mL(已折算成标准状况下)
10.54244.82
20.54244.80
30.54244.78
13.实验室制备环己酮的反应原理为:其反应的装置示意图如图1(夹持装置、加热装置略去):环己醇、环己酮、饱和食盐水和水的部分物理性质见下表:
物质沸点(℃)密度(g•cm-3,20℃)溶解性
环己醇161.1(97.8)0.9624能溶于水
环己酮155.6(95)0.9478微溶于水
饱和食盐水108.01.3301
100.00.9982
注:括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的A中,在55~60℃进行反应.反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物
①仪器B的名称是分液漏斗.
②蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是停止加热,冷却后通自来水.
③蒸馏不能分离环己酮和水的原因是环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出.
(2)用漂粉精和冰醋酸代替酸性Na2Cr2O7溶液也可氧化环己醇制环己酮,用漂粉精和冰醋酸氧化突出的优点是避免使用有毒的Na2Cr2O7
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a.蒸馏,收集151~156℃馏分,得到精品           b.过滤
c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和,静置,分液
d.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
①上述操作的正确顺序是c d b a(填序号)
②在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是增加水层的密度,有利于分层,减小产物的损失.
(4)环己酮是一种常用的萃取剂,以环己酮为成分之一的萃取液对金属离子的萃取率与pH的关系如图2所示.现有某钴矿石的盐酸浸出液,浸出液含有的阳离子主要有H+、Co2+、Mn2+、Al3+,除去Al3+后,再利用萃取法分离出MnCl2以得到较为纯净的CoCl2溶液,pH范围应控制在b.
a.2.0~2.5    b.3.03.5    c.4.0~4.5.
12.过氧乙酸常用作氧化剂和灭菌剂.实验室合成过氧乙酸并测定其含量的相关步骤如下:
实验一:过氧化氮溶液的浓缩
连接好如图所示的装置,先打开恒温水浴槽和水循环泵,当系统真空恒定后,用滴液漏斗向球形冷凝管中滴加30%H2O2溶液,H2O2溶液在球形冷凝管内汽化后被抽入蒸馏系统,得到质量分数约为68%的H2O2溶液.
(1)仪器A的名称为圆底烧瓶;球形冷凝管的进水口为a(填字母).
(2)恒温水浴温度不高于60℃的原因是防止H2O2分解.
实验二:过氧乙酸的合成
其制备原理为:

向带有搅拌装置及温度计的500mL三颈烧瓶中先加入16g冰醋酸,然后在搅拌条件下滴加90g68%的H2O2溶液,最后加入浓硫酸2mL,搅拌5h,静置20h.
(3)用68%的H2O2溶液代替30%的H2O2溶液的目的是增大过氧化氢的浓度,有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动.
(4)充分搅拌的目的是使反应物充分接触,提高原料利用率,浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂.
实验三:过氧乙酸含量的测定
步骤1:称取2.0g过氧乙酸样品,配置成100mL溶液A,备用.
步骤2:在碘量瓶中加入5mLH2SO4和5mL溶液A,摇匀,用0.010mol•L-1的KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色,除去其中的H2O2
步骤3:向步骤2滴定后的溶液中再加入1.0KI(过量),摇匀,用蒸馏水冲洗瓶盖及四周,加入2mL钼酸铵作催化剂,摇匀,用淀粉作指示剂,再用0.050mol•L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去,消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL.
已知:CH3COOOH+2H++2I-═I2+CH3COOH+H2O
I2+2S2O32-═2I-+S4O42-
(5)步骤1配置溶液A需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管.
(6)步骤2滴定反应的离子方程式为2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O.
(7)原试样中过氧乙酸的质量分数为38%.
 0  171016  171024  171030  171034  171040  171042  171046  171052  171054  171060  171066  171070  171072  171076  171082  171084  171090  171094  171096  171100  171102  171106  171108  171110  171111  171112  171114  171115  171116  171118  171120  171124  171126  171130  171132  171136  171142  171144  171150  171154  171156  171160  171166  171172  171174  171180  171184  171186  171192  171196  171202  171210  203614 

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