题目内容
8．
（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）．①写出制备阿司匹林的化学方程式
．可用重结晶提纯法提纯阿司匹林．方法如下：
加热回流的装置如图所示：
②使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解．
③冷凝水的流进方向是b．（填“b”或“c”）．
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来．
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸．
（2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料．工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄．为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品（含甲苯）进行纯度检测．每一组检测按照如下步骤进行：
A．称取0.300g样品．
B．将样品与25mL 4mol•L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+NaCl）．
C．在三颈烧瓶中加入50mL 2mol•L-l HNO3，混合均匀．
D．将三颈烧瓶中溶液全部转移到100mL容量瓶中，加水定容．
E．从容量瓶中取出25.00mL溶液于锥形瓶中，加入6.00mL 0.100mol•L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀．
F．在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe（SO4）2溶液作为指示剂，用0.0250mol•L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3．
G．重复E、F步骤三次，消耗0.0250mol•L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL．
（已知：NH4SCN+AgNO3═AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步测定的干扰．
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色．
③该产品的纯度为0.84．（请保留2位小数）
分析 （1）①水杨酸与醋酸酐发生取代反应合成阿司匹林；
②由于加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，故使用温度计；
③冷凝水流向为“下进上出”；
④水杨酸易溶于乙酸乙酯而达到分离的目的；水杨酸中有酚羟基，而阿司匹林中没有；
（2）①步骤C所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止氢氧根离子对后续测定的干扰；
②在步骤F操作中，用NH4SCN滴定剩余的AgNO3，反应到终点时，SCN-与铁离子反应溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；
③C6H5CH2Cl水解后再与硝酸银，剩余的硝酸银用NH4SCN滴定，根据两步反应方程式可计算出样品中纯氯化苄的质量，根据纯度=$\frac{氯化苄的质量}{样品的质量}$×100%计算；
解答 解：（1）①水杨酸与醋酸酐发生取代反应合成阿司匹林，反应的方程式为，
故答案为：；
②加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；
③为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：b；
④水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，水杨酸中有酚羟基，而阿司匹林中没有，所以可以用氯化铁溶液检验产品是否有水杨酸，操作为取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸；
（2）①水解过程会有过量的氢氧化钠，会影响后续的测定，步骤C所加硝酸的目的是中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步测定的干扰，
故答案为：中和NaOH并使溶液呈酸性，防止下一步测定的干扰；
②在步骤F操作中，用NH4SCN滴定剩余的AgNO3，反应到终点时，SCN-与铁离子反应溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色；
③根据题中的实验步骤及相关化学方程式可知，硝酸银的总物质的量为0.6×10-3 mol，因为NH4SCN+AgNO3═AgSCN↓+NH4NO3，所以与NH4SCN反应的硝酸银的物质的量为0.1×10-3 mol，则与C6H5CH2Cl反应的硝酸银的物质的量为0.5×10-3 mol，所以根据元素守恒可知，25.00mL样品中C6H5CH2Cl的物质的量为0.5×10-3 mol，其质量为0.5×10-3×126.5g=0.06325g，所以0.30g样品中C6H5CH2Cl的质量为0.253g，所以C6H5CH2Cl纯度=$\frac{氯化苄的质量}{样品的质量}$×100%=$\frac{0.253g}{0.30g}$100%=0.84，
故答案为：0.84；
点评 本题考查化学实验、仪器的用途与选择、滴定原理应用等，难度中等，注意把握实验操作原理，把握题给信息，掌握实验操作方法，学习中注意积累．
| A． | Cr最外层电子排布式 4s2 | B． | 乙醇的结构简式CH3CH2OH | ||
| C． | 二氧化硅的分子式 SiO2 | D． | 甲醛的电子式 |
| A． | 将一块铝片投入足量NaOH溶液中，充分反应后铝片消失，将溶液蒸干便可得到纯净NaAlO2 | |
| B． | 将二块相同铝片投入到等物质的量浓度的CuSO4和CuCl2溶液中，反应速率几乎相同 | |
| C． | 将铝粉投入浓NaOH溶液中，1mol铝可还原3mol水 | |
| D． | 将一小块钠投入盛有乙醇的烧杯中，由于钠的密度大于乙醇，所以钠一直在液面下反应 |
| A． | 不同的催化剂对化学反应速率影响均相同 | |
| B． | 新法合成与哈伯法相比不需要在高温条件下，可节约大量能源，极具发展远景 | |
| C． | 新法合成能在常温下进行是因为不需要断裂化学键 | |
| D． | 哈伯法合成氨是吸热反应，新法合成氨是放热反应 |
| A． | 常温下pH相同的KOH溶液和K2CO3溶液中由水电离出的c（OH-） | |
| B． | 浓度均为0.1mol•L-1的（NH4）2CO3溶液和（NH4）2SO4溶液中的c（NH4+） | |
| C． | 3 L 0.1 mol•L-1CH3COOH溶液和1L 0.3 mol•L-1CH3COOH溶液中的H+离子数 | |
| D． | 中和pH与体积均相同的NaOH溶液和氨水，所消耗H2SO4的物质的量 |
| A． | 图中五种有机物的实验式相同 | |
| B． | 乙炔生成乙烯基乙炔是加成反应 | |
| C． | 等质量的苯与乙烯基乙炔完全燃烧的耗氧量不同 | |
| D． |  与环辛四烯均能使溴水褪色 |
．| X | Y | Z | W | |
| Y | ↑ | - | ↓ | 无明显现象 |
| Z | ↓ | ↓ | - | 无明显现象 |
| A． | HCl、Na2CO3、AgNO3、Ba（NO3）2 | B． | Na2CO3、HCl、Ba（NO3）2、AgNO3 | ||
| C． | Na2CO3、HCl、AgNO3、Ba（NO3）2 | D． | AgNO3、Ba（NO3）2、HCl、Na2CO3 |