题目内容
4．下列实验操作中错误的是（ ）| A． | 蒸发操作时，当溶液中出现较多固体应停止加热 | |
| B． | 蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 | |
| C． | 分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 | |
| D． | 如果没有试管夹，可以临时手持试管给固体或液体加热 |
分析 A．蒸发操作时，当溶液中出现较多固体应停止加热，然后利用余热蒸发剩余溶液；
B．蒸馏操作时，温度计测量馏分温度；
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口倒出，上层液体从上口倒出，否则会产生杂质；
D．加热时，不能用手持试管给固体或液体加热．
解答 解：A．蒸发操作时，当溶液中出现较多固体应停止加热，然后利用余热蒸发剩余溶液且不断搅拌，故A正确；
B．蒸馏操作时，温度计测量馏分温度，所以应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口倒出，为防止引入杂质，所以上层液体从上口倒出，故C正确；
D．加热时，不能用手持试管给固体或液体加热，否则易产生安全事故，故D错误；
故选D．
点评 本题考查化学实验方案评价，侧重考查基本操作，为高频考点，明确实验操作规范性及实验安全是解本题关键，易错选项是B．
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为原料制备 
的合成路线流程图（无机试剂任用）．合成路线流程图示例如下：CH3CH2Br$→_{△}^{NaOH溶液}$CH3CHOH$→_{浓硫酸△}^{CH_{3}COOH}$CH3COOCH2CH3合成路线流程图：
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