题目内容
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | |||
对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
(1)回收NaHSO4
(2)下 分液漏斗上口塞子未打开
(3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可)
解析
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
回答下列问题:
(1) 烧瓶A中发生的主要的反应方程式: 。
(2) 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象: 。
(3) 在装置C中应加入 (填字母) ,其目的是
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液
(4)若产物中有少量未反应的Br2,最好用 洗涤除去。(填字母)
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用 的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是 。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:
(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2O | B.CCl4 |
C.NaHSO3 | D.HNO3 |
T/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物,它们的化学性质具有一定的相似性;Mg和Na的化学性质也具有一定相似性。
某兴趣小组用如图所示装置进行Mg与SO2反应的实验。
(1)选择制取SO2的合适试剂________(填编号)。
①浓HCl ②浓H2SO4 ③Na2SO3固体 ④CaSO3固体
(2)上述装置还可优化,优化的方法是________________________________________,装置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同学推测Mg与SO2的反应和Mg与CO2的反应相似,则该反应方程式为_________________________________________;
乙同学的推测是:2Mg+3SO22MgSO3+S;丙同学的推测是:3Mg+SO22MgO+MgS,要验证甲、乙、丙三位同学的推测是否正确,丁同学作如下实验探究:
已知:MgSO3和MgS都微溶于水,能与盐酸发生复分解反应放出气体;H2S气体通入CuSO4溶液中出现黑色沉淀。
限选试剂:2 mol·L-1盐酸、2 mol·L-1硝酸、蒸馏水、2 mol·L-1 NaOH溶液、品红溶液、澄清石灰水、2 mol·L-1 CuSO4溶液;仪器和用品自选。
序号 | 实验步骤 | 预期现象和结论 |
① | 取少量反应后所得固体于试管中 | |
② | 向试管中的固体慢慢滴加____________,试管口塞上带导管的单孔塞,并将导管通入盛有________的试管中 | 若试管中的________,则丙同学推测正确,若试管中的固体未完全溶解,且________,则乙同学推测正确 |
根据上述实验探究,能证明甲同学推测正确的操作和预期现象是
_____________________________________________________________。
(4)上述实验需要100 mL 2 mol·L-1的盐酸,配制时选用________(选填10 mL、25 mL、50 mL或100 mL)量筒量取36.5%密度为1.19 g·mL-1的浓盐酸的体积为________mL。
用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。(已知:NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题:
(1)仪器D的名称是 。
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。写出该反应的化学方程式 。
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 、 。
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为 ,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气。
(5)相关有机物的数据如下:
物质 | 熔点/0C | 沸点/0C |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
(6)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是 。