题目内容
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度／g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点／℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点／℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
回答下列问题：
（1） 烧瓶A中发生的主要的反应方程式： 。
（2） 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象： 。
（3） 在装置C中应加入 (填字母) ，其目的是
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。(填字母)
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。
（1）实验室制乙烯的方程式C2H5OH
CH2=CH2↑+H2O
（2分）
（2）长导管中液面上升(2分)
（3）c （1分） 除去可能产生的酸性气体（只要答出SO2即可）（2分）
（4）b （2分）
（5）蒸馏 （2分）
（6）产品熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管（2分）
解析试题分析：（1）烧瓶A是制取乙烯的装置，发生的化学方程式为C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
（2）若D发生堵塞，则会导致体系的气体流通不畅，B中的压强增大，长导管中液面上升
（3）乙醇与浓硫酸共热制乙烯的过程中会有二氧化硫生成，二氧化硫也能和溴水反应，所以应除去，因此在装置C中加入氢氧化钠溶液，目的是除去产生的二氧化硫气体
（4）a、溴在水中的溶解度不大，不易用水除溴，错误；b、氢氧化钠溶液与溴反应且与1,2—二溴乙烷不互溶，可以除溴，正确；c、碘化钠虽与溴反应但同时生成了单质碘，错误；d、乙醇与1,2—二溴乙烷互溶不能除去溴，错误，答案选b。
（5）乙醚与1,2—二溴乙烷互溶，用蒸馏的方法除去
（6）1,2—二溴乙烷的熔点低，过度冷却会使产品凝固而堵塞试管
考点：考查实验室1,2—二溴乙烷的制备所发生的化学反应、现象、除杂等知识
（14分）某学生为测定某烧碱样品中NaOH的质量分数，进行如下实验（已知该样品中含有少量Na2CO3杂质）
a．在250mL的容量瓶中定容，配制成250mL烧碱溶液。
b．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中，加入足量BaCl2溶液使Na2CO3完全转变成BaCO3后滴入几滴酚酞指示剂；
c．在天平上准确称取烧碱样品10.5g，在烧杯中用蒸馏水溶解；
d．将物质的量浓度为1.000mol/L的标准硫酸溶液装入酸式滴定管中，调节液面，记下开始时的读数然后开始滴定。
e．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至溶液恰好变为无色为止，记下读数。试填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用字母填空）_____→_____→_____→_____→_______.
（2）酸式（碱式）滴定管在使用前需进行的第一步操作是____________，中学化学实验常用仪器中使用前和滴定管使用有相同操作的不同类玻璃仪器还有 、_______。
（3）重复上述滴定操作，记录数据如下：
| 实验编号 | 标准溶液（H2SO4）(aq) 浓度（mol/L） | 滴定完成时耗酸 体积V（mL） | 待测溶液（NaOH）(aq) 体积V（mL） |
| 1 | 1.000 | 11.00 | 25.00 |
| 2 | 1.000 | 12.04 | 25.00 |
| 3 | 1.000 | 12.18 | 25.00 |
②上述实验中，下列操作（其它操作正确）会造成结果偏低的有__________________。
A．a步操作中未将溶液冷却至室温就转移到容量瓶中定容。
B．c步操作中，称量药品时，砝码放在左盘，NaOH放在右盘。
C．滴定终点读数时俯视读数。
D．酸式滴定管使用前，未用标准H2SO4溶液润洗。
E．锥形瓶水洗后未干燥就直接盛待测溶液。
③有同学提出将原实验方案中的酚酞指示剂改为甲基橙指示剂，你认为是否可行？________（填“可行”或“不可行”）。如果改用甲基橙为指示剂，则测定结果如何？________（填“偏高” “偏低”或“正确”）
可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：
苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：
已知：
| 名称 | 相对分子质量 | 颜色，状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（过量），20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。
（3）步骤②中应控制馏分的温度在 。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（4）步骤③加入Na2CO3的作用是 ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是 。
（5）关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（6）计算本实验的产率为 。
)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl4的装置示意图。
实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解，有关物质的物理常数见下表：
| 物质 | SiCl4 | AlCl3 | FeCl3 |
| 沸点/℃ | 57.7 | － | 315 |
| 熔点/℃ | -70.0 | － | － |
| 升华温度/℃ | － | 180 | 300 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式：_____________， 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是 。
（2）装置C中的试剂是 ； D、E间导管短且粗的原因是 。
（3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO42-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO2的影响）。
【提出假设】假设1：只有SO32-；假设2：既无SO32-也无ClO－；假设3： 。
【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中，滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。请完成下表：
| 序号 | 操 作 | 可能出现的现象 | 结论 |
| ① | 向a试管中滴加几滴 溶液 | 若溶液褪色 | 则假设1成立 |
| 若溶液不褪色 | 则假设2或3成立 | ||
| ② | 向b试管中滴加几滴 溶液 | 若溶液褪色 | 则假设1或3成立 |
| 若溶液不褪色 | 假设2成立 | ||
| ③ | 向c试管中滴加几滴 溶液 | | 假设3成立 |
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm－3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下：
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________。
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |  | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。