题目内容
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。
| A．H2O | B．CCl4 |
| C．NaHSO3 | D．HNO3 |
| T/℃ | 4 | 18 | 75 |
| 溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
（1）a 布氏漏斗
（2）控制氧化反应速率，防止发生暴沸
（3）甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠
（4）过滤速度快
（5）C
（6）冷水
解析
步步高达标卷系列答案
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm－3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下：
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________。
某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程，以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。
已知：在20 ℃时，氯化铜的溶解度是73 g；常温下，金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
| 金属离子 | 开始形成氢氧化物沉淀的pH | 完全形成氢氧化物沉淀的pH |
| Fe2＋ | 7.0 | 9.0 |
| Fe3＋ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2＋ | 4.7 | 6.7 |
回答下列问题：
（1）步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质，用如图所示装置制取氧气，试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式：______________________、________________________；
（2）在焙烧过程中还有废气产生，其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理，下列A、B、C装置中可行的是________（填字母）；若选用甲装置，则烧杯中的下层液体可以是________。
（3）步骤②酸浸过程中，需要用到3 mol·L－1的盐酸100 mL，配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需要用到的仪器有________________。
（4）步骤④加入物质X的目的是______________________________________，物质X可以选用下列物质中的________。
A．氧化铜 B．稀盐酸
C．氨水 D．氧化亚铁
（5）在整个生产流程中，共需要进行________次过滤操作。
H+ + OH－、HCO3－对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |  | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | ||
| 对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
| 浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
| 1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
| NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
| 0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
| 0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
| 0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 | |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
