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用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。(已知:NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题:

(1)仪器D的名称是           
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。写出该反应的化学方程式                                                      
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是                       
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为                                    ,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气。
(5)相关有机物的数据如下:

物质
熔点/0C
沸点/0C
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
为了进一步精制1-溴丁烷,继续进行了如下实验:待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,塞上带温度计的橡皮塞,关闭a,打开b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水从     (填c或d)处流入,迅速升高温度至       ℃,收集所得馏分。
(6)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是            

(1)锥形瓶
(2)CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4   →   CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
(3)硝酸银 高锰酸钾溶液或溴水可
(4)C +2H2SO4(浓)  CO2↑+2SO2↑+2H2O
(5)d  101.60C
(6)70%

解析试题分析:(1)从冷凝管出来的液体用锥形瓶收集。
(2)反应的方程式为CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4 →CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
(3)根据图表分析可知,可检验的副产物为溴化氢,1-丁烯,用硝酸银可以检验溴离子,用高锰酸钾溶液或溴水可以检验碳碳双键。
(4)反应溶液变黑是因为有浓硫酸参与,浓硫酸有强氧化性和脱水性,所以有机物在加热条件下被浓硫酸脱水炭化变黑,然后又被氧化,发生的反应为:C +2H2SO4(浓)=CO2↑+2SO2↑+2H2O
(5)冷凝管的使用注意“下进上出”,所以进水应从d处进,从表格数据可知要得到较纯净的1-溴丁烷,应该迅速升温至1-溴丁烷的沸点101.60C。
(6)7.4 g 1-丁醇的物质的量为0.1mol、13.0 g NaBr的物质的量大于0.1mol,所以根据反应方程式CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4 →CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O,可判断出NaBr过量,1-丁醇完全反应,所以根据方程式即可计算出理论上1-溴丁烷的产量,最终算出产率为70%。
考点:有机化学实验的一些基本操作及其作用,产率的计算。

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(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

催化剂

硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率(%)
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
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