题目内容
4.目前市场上大量矿泉水、食用油等产品包装瓶几乎都是用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯,简称聚酯)制作的.利用废聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸的反应原理如下:实验过程如下:
步骤1:在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计.依次加入5g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、5g碳酸氢钠和25mL乙二醇.缓慢搅拌,油浴加热,升温到180℃,反应15min.
步骤2:冷却至160℃停止搅拌,将搅拌回流装置改成搅拌、减压蒸馏装置,减压蒸馏.
步骤3:向四颈瓶中加入50mL沸水,搅拌使残留物溶解.抽滤除去少量不溶物.
步骤4:将滤液转移到400mL烧杯中,用25mL水荡洗滤瓶并倒入烧杯中,再添加水使溶液总体积达200mL,加入沸石,将烧杯置于石棉网上加热煮沸.
步骤5:取下烧杯,取出沸石后趁热边搅拌边用8~10mL HCl酸化,酸化结束,体系呈白色浆糊状.
步骤6:冷至室温后再用冰水冷却.抽滤,滤饼用蒸馏水洗涤数次至滤出液pH=6,抽干后再用10mL丙酮分2次洗涤,抽干,干燥.
(1)步骤1反应过程中的现象是固体溶解,有气泡产生.
(2)步骤2是为了分离出乙二醇.
(3)步骤3抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶.
(4)步骤4加沸石的目的是防止暴沸.
(5)步骤5用盐酸酸化的目的是将对苯二甲酸钠转化为对苯二甲酸.
(6)步骤6用丙酮洗涤的目的是丙酮易挥发,有利于干燥..
分析 (1)根据反应方程式中生成物确定实验现象;
(2)减压蒸馏能分离出沸点较低的物质;
(3)抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗和吸滤瓶;
(4)沸石有防止暴沸的作用;
(5)对苯二甲酸钠和盐酸能反应;
(6)利用丙酮作洗涤剂易于干燥.
解答 解:(1)根据方程式知,饮料瓶碎片逐渐和碳酸氢钠反应生成二氧化碳,所以看到的现象是固体溶解,有气泡产生,
故答案为:固体溶解,有气泡产生;
(2)乙二醇熔沸点较低,减压蒸馏,有利于乙二醇分离,反应后溶液中含有对苯二甲酸钠和乙二醇,减压蒸馏可得乙二醇,
故答案为:乙二醇;
(3)抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗和吸滤瓶,
故答案为:布氏漏斗、吸滤瓶;
(4)沸石的作用是防止液体剧烈沸腾,溅出液体而产生安全事故,所以加入沸石的目的是防止暴沸,
故答案为:防止暴沸;
(5)对苯二甲酸钠和盐酸能反应生成对苯二甲酸,从而实现实验目的,盐酸酸化的目的是将对苯二甲酸钠转化为对苯二甲酸,
故答案为:将对苯二甲酸钠转化为对苯二甲酸;
(6)丙酮具有挥发性,便于干燥,
故答案为:丙酮易挥发,有利于干燥.
点评 本题考查对苯二甲酸的制备实验,考查考生对实验中现象的分析、仪器的作用及操作目的分析能力.难度中等.
练习册系列答案
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15.实验操作的规范是实验的基本要求.下列实验操作正确的是( )
A. | 蒸发食盐水 | B. | 用量筒量取液体 | C. | 测溶液的pH | D. | 干燥NH3 |
16.将下列四种铁的化合物溶于稀盐酸,滴加KSCN溶液没有颜色变化,再加入氯水即可显血红色的是( )
A. | FeO | B. | Fe2O3 | C. | FeCl3 | D. | Fe(OH)3 |
20.下列说法不正确的是( )
A. | 4.5g SiO2晶体中含有的硅氧键的数目为0.3NA | |
B. | 向FeI2溶液中通入适量C12,当有1mol1Fe2+被氧化时,共转移的电子的数目为3NA | |
C. | 12g石墨烯(单层石墨)中含有六元环的个数为0.5NA | |
D. | 5.6g铁粉与硝酸反应失去的电子数一定为0.3NA |
9.某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,设计了如图所示的实验装置(其中的夹持仪器没有画出).
请回答下列问题:
(1)A装置中,在烧杯里的液面倒扣一个漏斗,其目的是既可以吸收充分,又可以防止倒吸.
(2)制备操作中,加入的浓硫酸事先必须进行稀释,其目的是ab.(填字母)
a.减少副产物烯和醚的生成 b.减少Br2的生成 c.水是反应的催化剂
(3)有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”,来确定副产物中是否存在丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3).请评价该同学设计的鉴定方案是否合理?为什么?答:不合理,产物1-溴丁烷也含有-CH2CH2CH2CH3.
(4)为了进一步提纯1-溴丁烷,该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表:
则用B装置完成此提纯实验时,实验中要迅速升高温度至101.6℃收集所得馏分.
请回答下列问题:
(1)A装置中,在烧杯里的液面倒扣一个漏斗,其目的是既可以吸收充分,又可以防止倒吸.
(2)制备操作中,加入的浓硫酸事先必须进行稀释,其目的是ab.(填字母)
a.减少副产物烯和醚的生成 b.减少Br2的生成 c.水是反应的催化剂
(3)有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”,来确定副产物中是否存在丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3).请评价该同学设计的鉴定方案是否合理?为什么?答:不合理,产物1-溴丁烷也含有-CH2CH2CH2CH3.
(4)为了进一步提纯1-溴丁烷,该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
16.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味.实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
某同学的实验步骤:
①在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸;
②缓慢加热A,回流50min;
③反应液冷至室温后倒入仪器甲中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
④分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体;
⑤进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯2.6g.
请回答下列问题:
(1)该酯化反应的原子利用率是$\frac{23}{26}$(用分数表示).
(2)实验中仪器B的作用是冷凝回流,步骤③中的仪器甲是分液漏斗.
(3)该同学开始加热A后,发现此前操作中有一处严重的疏漏,如何补救?装置冷却后再补加数片沸石或碎瓷片.
(4)步骤④中加入无水MgSO4是为了除去某种杂质,如何检验该杂质是否除尽?简述实验方法:取出部分产物,往其中中加入少量无水硫酸铜,若不变蓝,表明水已除尽.
(5)步骤⑤中,若温度计水银球的位置过高,则所收集馏分的沸点高于(填“高于”或“低于”)目标产物的沸点.
(6)本实验的产率是d(填标号). a.30% b.40% c.50% d.60%
相对分子质量 | 密度/(g•cm-3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
异戍醇 | 88 | 0.8123 | 131 | 微溶 |
乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
乙酸异戊酯 | 130 | 0.8670 | 142 | 难溶 |
①在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸;
②缓慢加热A,回流50min;
③反应液冷至室温后倒入仪器甲中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
④分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体;
⑤进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯2.6g.
请回答下列问题:
(1)该酯化反应的原子利用率是$\frac{23}{26}$(用分数表示).
(2)实验中仪器B的作用是冷凝回流,步骤③中的仪器甲是分液漏斗.
(3)该同学开始加热A后,发现此前操作中有一处严重的疏漏,如何补救?装置冷却后再补加数片沸石或碎瓷片.
(4)步骤④中加入无水MgSO4是为了除去某种杂质,如何检验该杂质是否除尽?简述实验方法:取出部分产物,往其中中加入少量无水硫酸铜,若不变蓝,表明水已除尽.
(5)步骤⑤中,若温度计水银球的位置过高,则所收集馏分的沸点高于(填“高于”或“低于”)目标产物的沸点.
(6)本实验的产率是d(填标号). a.30% b.40% c.50% d.60%
13.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.
=2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.
已知:苯甲酸相对分分子质量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度度分别为0,.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点.
(1)操作I为分液,操作II为蒸馏.
(2)无色液体A是甲苯,定性区分苯和A的试剂常采用酸性高锰酸钾溶液,现象是紫色溶液褪色.
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔.该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表
明推测正确.请完成表中内容.
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL甲醇溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH大的物质的量为2.40×10-3mol.产品中苯甲酸质量分数的计算表达为$\frac{2.4×1{0}^{-3}×4×122g/mol}{1.22g}×100%$,计算结果为96%(保留二位有效数字).
=2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.
已知:苯甲酸相对分分子质量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度度分别为0,.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点.
(1)操作I为分液,操作II为蒸馏.
(2)无色液体A是甲苯,定性区分苯和A的试剂常采用酸性高锰酸钾溶液,现象是紫色溶液褪色.
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔.该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表
明推测正确.请完成表中内容.
序号 | 实验方案 | 试验现象 | 结论 |
① | 将白色固体B加入水中,加热 溶解,冷却过滤 | 得到白色晶体和无色滤液 | |
② | 取少量滤液于试管中, 滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 | 生成白色沉淀 | 滤液含Cl- |
③ | 干燥白色晶体,加热使其熔化, 测得熔点 | 测得熔点为122.4℃ | 白色晶体是苯甲酸 |