Question

【题目】己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下：

3＋8HNO3→3＋8NO↑＋7H2O

物质	相对分子质量	密度（20℃）	熔点	沸点	溶解性
环己醇	100	0.962 g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃时，在水中溶解度为3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸	146	1.360 g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g。易溶于乙醇，不溶于苯

步骤Ⅰ：在如图装置的三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（过量，密度为1.310 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。

步骤Ⅱ：水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。

步骤Ⅲ：当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

步骤Ⅳ：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。请回答下列问题：

（1）装置b的名称为__________，使用时要从_________（填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是________________。

（2）实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60℃～65℃之间，最后控制在80℃～90℃，目的是____________________。

（3）本实验所用的50%的硝酸物质的量浓度为____________；实验中，氮氧化物废气（主要成分为NO和NO2）可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为NO+NO2+2NaOH == 2NaNO2+H2O。其中NaOH溶液可以用Na2CO3溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2CO3溶液吸收的方程式：______________________________________。

（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或______洗涤晶体。

（5）通过称量得到产物7.00 g，则本实验产率为__________(精确到0.1％)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 下口 平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下 减少硝酸的分解 10.4mol·L－1 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2 苯 92.3%

【解析】

（1）仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率；平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于液体顺利流下；

（2）根据c= ，计算该硝酸的物质的量浓度；将氢氧化钠替换为碳酸钠、水替换为二氧化碳即可；

（3）根据c=计算50%的硝酸（密度为1.31g·cm－3）的物质的量浓度；Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；

（4）己二酸不溶于苯，而环己醇易溶于苯，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤。

（5）5.4 mL环己醇，密度为0.962 g/cm3，n(环己醇)= =0.0519mol，理论上产生己二酸的质量为：0.0519mol×146g·mol－1=7.58g，通过称量得到产物7.00 g，据此计算本实验产率。

（1）该仪器有球形结构，仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率，即从冷凝管的下口通入，从上口流出；滴液漏斗的细支管a的作用是：平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下；

（2）实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60℃～65℃之间，最后控制在80℃～90℃，有利于反应的进行，并提高反应速率，但温度过高，硝酸要分解，影响产率，即目的是：减少硝酸的分解；

（3）根据c=，可知50%的硝酸（密度为1.31g·cm－3）的物质的量浓度为 mol·L－1=10.4mol·L－1；Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；

（4）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，温度高溶解度大，可用冰水洗涤，除去环己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗涤晶体，除去表面的杂质，避免产品损失；

（5）5.4 mL环己醇，密度为0.962 g/cm3，n(环己醇)= =0.0519mol,理论上产生己二酸的质量为：0.0519mol146g·mol－1=7.58g,，通过称量得到产物7.00 g，则本实验产率为×100%=92.3%。