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【题目】正丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3)是一种化工原料,常温下为无色液体,不溶于水,沸点为142.4℃,密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚(其它装置均略去),发生的主要反应为:2C3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

实验过程如下:在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀,再加热回流一段时间,收集到粗产品,精制得到正丁醚.回答下列问题:

1)合成粗产品时,液体试剂加入顺序是___________________

2)实验中冷凝水应从__________口出去(“a”“b”)

3)为保证反应温度恒定在135℃,装置C中所盛液体必须具有的物理性质为___________

4)加热时间过长或温度过高,反应混合液会变黑,写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式__________

5)得到的正丁醚粗产品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗涤.该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、_____________.该仪器使用前需要_______________________

6)将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,过滤后再进行___________(填操作名称)精制得到正丁醚.

7)本实验最终得到6.50g正丁醚,则正丁醚的产率是_________

【答案】先加正丁醇,后加浓硫酸 a 该液体沸点大于135℃ 2OH-+SO2=SO32-+H2O 分液漏斗 检漏 蒸馏 50.0%

【解析】

(1)因浓硫酸密度较大,一般浓硫酸与其它液体混合时,先加其它液体后加硫酸;

(2)用冷凝管冷凝时,为了充分冷却,采用逆流的方法,即冷凝水的流向与气体流向相反;

(3)液体能达到的最高温度等于其沸点,装置C中所盛液体必须点大于135℃;

(4)分离分层的液体用分液漏斗;带有玻璃塞的仪器使用前要检漏;

(5)有机物易挥发,将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,过滤后再进行蒸馏,精制得到正丁醚;

(6)产率= ×100%。

1)浓硫酸与其它液体混合时,先加其它液体后加硫酸,防止浓硫酸稀释时放热,引起液体飞溅,所以液体试剂加入顺序是先加正丁醇,后加浓硫酸;

故答案为:先加正丁醇,后加浓硫酸;

2)用冷凝管冷凝时,冷凝水的流向与气体流向相反,则冷凝水从a口进入;

故答案为:a

3)加热液体能达到的最高温度等于其沸点,则为保证反应温度恒定在135℃,装置C中所盛液体的沸点应该大于135℃

故答案为:该液体沸点大于135℃

4)加热时间过长或温度过高,反应混合液会变黑,浓硫酸与丁醇发生氧化还原反应,浓硫酸被还原生成二氧化硫,用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫,其二氧化硫与氢氧化钠的反应离子方程式为:2OH-+SO2═SO32-+H2O

故答案为:2OH-+SO2═SO32-+H2O

5)分离分层的液体用分液漏斗,该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、分液漏斗;带有玻璃塞的仪器使用前要检漏,则在使用分液漏斗时要先检验是否漏水;

故答案为:分液漏斗;检验是否漏水;

6)将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,正丁醚易挥发,采用蒸馏的方法获得纯净的正丁醚;

故答案为:蒸馏;

7)由2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

74×2 130

14.8g mg

m==13.0g,产率=×100%=×100%=50.0%

故答案为50.0%

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