Question

10．回收铅蓄电池的电极填充物（铅膏，主要含PbO、PbO₂、PbSO₄），可制备热稳定剂三盐基硫酸铅（组成可表示为3PbO•PbSO₄•H₂O），其实验流程如下：

（1）物质X可以循环利用，该物质是HNO₃溶液．最后一次过滤之后需要洗涤，检验三盐基硫酸铅是否洗净的方法是取少量溶液，加入足量稀盐酸，再加氯化钡溶液，观察是否产生白色沉淀．
（2）从滤液A可提取出一种含结晶水的钠盐副产品．若检验该晶体中结晶水的含量，所需的硅酸盐材质仪器有坩埚、酒精灯、泥三角、玻璃棒、石棉网、干燥器等．
（3）流程中不直接利用H₂SO₄溶液与PbO、PbCO₃反应制取PbSO₄，原因可能是PbSO₄不溶于水，覆盖在固体表面阻碍反应的进一步发生．
（4）生成三盐基硫酸铅的离子反应方程式为4PbSO₄+6OH^-=3PbO•PbSO₄•H₂O+3SO₄^2-+2H₂O．
（5）向铅膏浆液中加入Na₂SO₄溶液的目的是将其中的PbO₂还原为PbO．若实验中所取铅膏的质量为47.8g，其中PbO₂的质量分数为15.0%，则要将PbO₂全部还原，至少需加30mL 1.0mol•L^-lNa₂SO₃溶液．

Answer 1

分析 （1）利用废旧铅蓄电池阴、阳极填充物（铅膏）制备塑料加工热稳定剂三盐基硫酸铅实验流程．向铅膏浆液中加入Na₂SO₃溶液的目的是将PbO₂还原PbO，Na₂SO₃+PbO₂=PbO+Na₂SO₄，加Na₂CO₃溶液是将PbSO₄转化成PbCO₃，所以滤液Ⅰ主要是Na₂SO₄溶液．PbO和PbCO₃在硝酸的作用下转化成Pb（NO₃）．Pb（NO₃）中加稀H₂SO₄转化成PbSO₄和硝酸，因此X为HNO₃，可循环利用；如果变质说明变成硫酸钡，可以通过检验是否生成硫酸根离子；
（2）测量晶体中结晶水的含量，实验步骤为：①研磨 ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 ③加热 ④冷却 ⑤称量 ⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止 ⑦根据实验数据计算晶体中结晶水的含量，所以所需的硅酸盐材质仪器有玻璃棒、石棉网、干燥器、坩埚、酒精灯、泥三角；
（3）生成的硫酸铅难溶于水，覆盖在固体PbO、PbCO₃的表面，阻碍反应的进一步发生；
（4）从流程看，硫酸铅和氢氧化钠反应生成三盐基硫酸铅和硫酸钠，据此写出方程式；
（5）根据铅膏的质量及氧化铅的质量分数可计算出氧化铅的物质的量，根据亚硫酸钠和氧化铅反应关系可计算需要亚硫酸钠的体积．

解答 解：（1）分析流程可知，PbO和PbCO₃在硝酸的作用下转化成Pb（NO₃）．Pb（NO₃）中加稀H₂SO₄转化成PbSO₄和硝酸，因此X为HNO₃，可循环利用，检验硫酸根离子的方法为：取少量晶体溶于蒸馏水，然后用盐酸酸化，再滴BaCl₂溶液，若出现白色沉淀，即证明该晶体中含有SO₄^2-，
故答案为：HNO₃溶液；取少量溶液，加入足量稀盐酸，再加氯化钡溶液，观察是否产生白色沉淀；
（2）测量晶体中结晶水的含量，实验步骤为：①研磨 ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量 ③加热 ④冷却 ⑤称量 ⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止 ⑦根据实验数据计算晶体中结晶水的含量，所以所需的硅酸盐材质仪器有玻璃棒、石棉网、干燥器、坩埚、酒精灯、泥三角，
故答案为：坩埚；酒精灯；泥三角；
（3）生成的硫酸铅难溶于水，覆盖在固体PbO、PbCO₃的表面，阻碍反应的进一步发生，故答案为：PbSO₄不溶于水，覆盖在固体表面阻碍反应的进一步发生；
（4）从流程看，硫酸铅和氢氧化钠反应生成三盐基硫酸铅和硫酸钠，反应方程式为：4PbSO₄+6NaOH=3PbO•PbSO₄•H₂O+3Na₂SO₄+2H₂O，离子方程式为：
4PbSO₄+6OH^-=3PbO•PbSO₄•H₂O+3SO₄^2-+2H₂O，故答案为：4PbSO₄+6OH^-=3PbO•PbSO₄•H₂O+3SO₄^2-+2H₂O；
（5）氧化铅的物质的量为：$\frac{47.8g×15%}{239g/mol}$=0.03mol，
PbO₂ ～Na₂SO₃
1mol 1mol
0.03mol n
n=0.03mol，V=$\frac{0.03mol}{1.0mol/L}$=0.03L=30mL，
故答案为：30．

点评 本题考查了实验方案的设计，侧重于物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用，难度中等，要分析流程，从流程中所给信息结合题目设问解题．