Question

7．以溴苯（p=1.5/cm³）为原料经以下反应原理可获得重要的有机合成中间体2-苯基-2-丁醇（p=1.0g/cm³）

【实验装置】：


【实验步骤】：
步骤：1：将镁条置于装置Ⅰ的a容器中，加入一定量乙醚（p=0.71g/cm³），在冷却条件下缓慢滴入40mL溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①
步骤2：滴加足量的丁酮和乙醛混合物，发生反应②：滴加入20%的NH₄Cl水溶液，发生反应③
步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，加适量无水CaCl₂
步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醛，再蒸馏得到36.0mL产品
（1）仪器a的名称是三颈烧瓶．
（2）步骤Ⅰ中加入碘的作用是催化剂；步骤3中加入适量无水CaCl₂的作用是干燥作用
（3）装置中滴加液体用恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是便于液体滴加，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醛，其目的是该反应放热，防止反应过于剧烈．
（4）步骤三种分离出油层的具体实验操作是将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中．
（5）步骤Ⅱ采用的减压蒸馏，而不是常压蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解．
（6）本次所得产品的产率是57.3%（保留小数点后一位小数）

Answer 1

分析 根据题中各物质的转化关系可知，本实验是将溴苯先与镁反应（反应①）生成，与丁酮反应（反应②）生成，再与酸反应（反应③）生成．
（1）根据图示仪器a为三颈烧瓶；
（2）反应①是用溴苯与镁条反应，用碘作催化剂；无水CaCl₂具有吸水作用；
（3）装置Ⅰ中滴加液体用恒压漏斗，便于液体流下，反应②是放热反应，为防止反应过于剧烈，需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚；
（4）根据分液的基本步骤答题；
（5）减压蒸馏主要是防止温度过高物质发生分解，根据压蒸馏的操作要求答题；
（6）根据溴苯的质量计算2-苯基-2-丁醇的理论产量，产量=（实际产量÷理论产量）×100%．

解答 解：（1）仪器a有三个颈的烧瓶，名称叫三颈烧瓶，
故答案为：三颈烧瓶；
（2）反应①是用溴苯与镁条反应，用碘作催化剂，无水CaCl₂具有吸水作用步骤3中加入适量无水CaCl₂起干燥作用，
故答案为：催化剂；干燥作用；
（3）装置Ⅰ中滴加液体用恒压漏斗，便于液体滴加，反应②是放热反应，为防止反应过于剧烈，需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，
故答案为：便于液体滴加；该反应放热，防止反应过于剧烈；
（4）步骤三中分离出油层，用分液操作即可，具体实验操作为：将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中，
故答案为：将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中；
（5）减压蒸馏时需将吸滤瓶与抽气泵相连，减压蒸馏主要是降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解，
故答案为：降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解；
（6）40mL溴苯（p=1.5g/cm³）质量为：m=ρv=60g，36.0mL2-苯基-2-丁醇（p=1.0g/cm³）质量为：m=ρv=36g
溴苯完全反应生成2-苯基-2-丁醇的理论产量为60g×$\frac{157}{150}$=62.8g，故2-苯基-2-丁醇的产率为$\frac{36g}{62.8g}$×100%≈57.3%，
故答案为：57.3%．

点评 本题考查有机物制备实验，涉及对装置及操作的分析评价、物质的分离提纯、产率计算等，注意操作规范性及仪器作用，理解实验原理是解题的关键，题目难度中等．