题目内容
【题目】苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HC1→C6H5COOH+NaC1
有关物质物理性质如表：
苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
沸点／℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
熔点／℃ | 26 | -15 | 12 | 5.5 |
苯甲酸在水中的溶解度 | ||
17℃ | 25℃ | 100℃ |
0.21g | 0.34g | 5.9g |
实验流程如图：
（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为____，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因____。
（2）操作②的实验名称为____。
（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集___℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为____。
（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用___冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后用____洗涤晶体。
（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，滴定选用的指示剂为___，苯甲酸样品的纯度为____%(保留4位有效数字)。
【答案】三颈烧瓶 B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 萃取 205 温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口 滤液 冰水或冷水 酚酞 96.00
【解析】
（1）根据装置图可知仪器A具有三颈特征，名称为三颈烧瓶（或三口烧瓶），仪器B为球形冷凝管，仪器C为直行冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B，
故答案为：三颈烧瓶（或三口烧瓶）；B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好；
（2）A．分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前需检验是否漏水，选项A正确；
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于震荡，选项B正确；
C．在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗的上口颈部的小孔，使与大气相通，选项C错误；
D．分液时待下层的液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，选项D错误；
答案选CD；
（3）操作④的目的是得到苯甲醇的馏分，所以收集205℃的馏分，蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处；
（4）将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将烧杯壁上的晶体冲下来后转入布氏漏斗，目的减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的，洗涤时为洗净晶体，应让洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触，抽滤完成后用少量冰水或冷水对晶体进行洗涤，洗涤应关小水龙头；
（5）根据化学反应C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反应消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物质的量为0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，则苯甲酸中苯甲酸的质量=0.0192mol/L×122g/mol=2.3424g，其质量分数=
=96.00%。
【题目】（1）黄铜是人类最早使用的合金之一，主要由Zn和Cu组成。第一电离能I1（Zn）___I1(Cu)(填“大于”或“小于”)。
（2）基态Fe2+的电子排布式为___。
（3）在N、Mg、Al、Si四种元素中，有一种元素的电离能数据如下：
电离能 | I1 | I2 | I3 | I4 | … |
I0／kJ·mol-1 | 578 | 1817 | 2745 | 11575 | … |
则该元素的元素符号是___。
（4）NO3-的空间构型__(用文字描述)，SO42-中硫原子的杂化方式为___。
（5）LiAlH4是有机合成中常用的还原剂，LiAlH4中的阴离子空间构型是___、中心原子的杂化形式为___。根据价层电子对互斥理论，H2S、SO2、SO3的气态分子中，中心原子价层电子对数不同于其他分子的是___。
（6）与O3分子互为等电子体的一种阴离子为___(填化学式)。
（7）N2分子中σ键与π键的数目比n(σ)：n(π)=___。
（8）Cu、N两元素形成的某化合物的晶胞结构如图所示，则该化合物的化学式是___(用元素符号表示)；若晶胞的棱长a nm，阿伏加德罗常数为NA，则该晶体的密度为___g/cm3(用含a、NA的式子表示)。
【题目】用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度。有以下步骤：
(1)配制待测液：用5.0g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液。除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有______；
(2)选择酚酞为指示剂进行滴定：
①盛装0.1000mol/L的盐酸标准液应该使用_____式滴定管；
②滴定时双眼应_______________；
③滴定终点的实验现象：___________。
(3)有关数据记录如下：
测定序号 | 待测溶液的体积(mL) | 所耗盐酸标准液的体积(mL) | |
滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
① | 20.00 | 0.50 | 20.78 |
② | 20.00 | 1.20 | 21.32 |
计算纯度：烧碱样品的纯度是________；（取两次实验所耗盐酸的平均值进行计算）
(4)误差讨论：（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，会使测定结果__________；
②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，会使测定结果_______；
③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，会使测定结果__________；
④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，会使测定结果__________。