题目内容
【题目】用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度。有以下步骤：
(1)配制待测液：用5.0g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制1000mL溶液。除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器有______；
(2)选择酚酞为指示剂进行滴定：
①盛装0.1000mol/L的盐酸标准液应该使用_____式滴定管；
②滴定时双眼应_______________；
③滴定终点的实验现象：___________。
(3)有关数据记录如下：
测定序号 | 待测溶液的体积(mL) | 所耗盐酸标准液的体积(mL) | |
滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
① | 20.00 | 0.50 | 20.78 |
② | 20.00 | 1.20 | 21.32 |
计算纯度：烧碱样品的纯度是________；（取两次实验所耗盐酸的平均值进行计算）
(4)误差讨论：（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①用蒸馏水冲洗锥形瓶，会使测定结果__________；
②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，会使测定结果_______；
③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，会使测定结果__________；
④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，会使测定结果__________。
【答案】1000mL容量瓶和胶头滴管 酸式 锥形瓶内溶液颜色变化 滴入最后一滴盐酸溶液后，锥形瓶内溶液颜色恰好由红色变为无色，且半分钟内不变色 80.8% 无影响 偏高 偏低 偏高
【解析】
(1)准确配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液，需使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、一定规格的容量瓶；
(2)酸或者强氧化性物质要用酸式滴定管盛装，碱性溶液用碱式滴定管盛装；滴定过程中，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化，以判定滴定终点，以酚酞为指示剂，用标准酸溶液滴定碱，指示剂由红色变为无色，半分钟内不褪色达到滴定终点；
(3)先分析数据的有效性，求出消耗盐酸的平均体积，然后根据关系式NaOH～HCl求出氢氧化钠的物质的量，再计算烧碱样品的纯度；
(4)根据c(待测)=
，分析不当操作对V(标准)的影响，以此判断浓度的误差；
(1)配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到1000mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，洗涤液转移到容量瓶中，继续加水，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的玻璃仪器为：烧杯、玻璃棒、1000mL容量瓶、胶头滴管；
(2)①盛装0.1000mol/L的盐酸标准液应该使用酸式滴定管；
②滴定时眼睛应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化；
③以酚酞为指示剂，用0.1000mol/L的盐酸标准液滴定未知浓度的NaOH溶液，开始时溶液为碱性，显红色，随着HCl的滴入，溶液的碱性逐渐减弱，红色逐渐变浅，当滴加最后一滴盐酸，溶液由红色变为无色，半分钟内不再变为红色时，滴定达到终点。因此滴定终点的实验现象是滴入最后一滴盐酸溶液后，锥形瓶内溶液颜色恰好由红色变为无色，且半分钟内不变色；
(3)两次消耗盐酸体积分别为：20.78mL-0.50mL=20.28mL、21.32mL-1.20mL=20.12mL；二次数据均有效，盐酸的平均体积为20.20mL，根据方程式：HCl+NaOH=NaCl+H2O可知原溶液n(NaOH)=n(HCl)=
×0.1000mol/L×20.20mL×10-3L/mL=0.101mol，所以烧碱的纯度为
×100%=80.8%；
(4)①用蒸馏水冲洗锥形瓶，由于不影响NaOH的物质的量，对V（标准）无影响，因此对测定结果无影响；
②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，造成V(标准)偏大，根据c(待测)=分析，可知c(待测)偏高，从而使测定结果偏高；
③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，造成V(标准)偏小，根据根据c(待测)=分析，可知c(待测)偏低，从而使测定结果偏低；
④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，会使测定结果标准溶液浓度降低，导致V(标准)偏大，根据c(待测)=分析，可知c(待测)偏高，从而使测定结果偏高。
【题目】苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HC1→C6H5COOH+NaC1
有关物质物理性质如表：
苯甲醛 | 苯甲醇 | 苯甲酸 | 苯 | |
沸点／℃ | 178 | 205 | 249 | 80 |
熔点／℃ | 26 | -15 | 12 | 5.5 |
苯甲酸在水中的溶解度 | ||
17℃ | 25℃ | 100℃ |
0.21g | 0.34g | 5.9g |
实验流程如图：
（1）第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为____，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因____。
（2）操作②的实验名称为____。
（3）操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集___℃的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为____。
（4）抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用___冲洗杯壁上残留的晶体，抽滤完成后用____洗涤晶体。
（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，滴定选用的指示剂为___，苯甲酸样品的纯度为____%(保留4位有效数字)。
