Question

3．已知下表所示数据：

物质	熔点（℃）	沸点（℃）	密度（g•cm-3）
乙醇	-117.3	78.5	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
浓硫酸		338.0	1.84

某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按如图连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管 5～10 min．
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30 mL的大试管中注入3 mL乙醇，再分别缓缓加入2 mL浓硫酸、3mL 乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀．
（2）导管不能插入到Na₂CO₃溶液中的原因是防止倒吸回流现象的发生．
（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应．
（4）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅；
（5）充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯．分离出乙酸乙酯层后，可以用用B洗涤．
A．乙醇          B．饱和食盐水
C．碳酸钠溶液  D．NaOH溶液．

Answer 1

分析 （1）从浓硫酸溶于水放热和加热时试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”分析，加入药品时，为防止酸液飞溅，应先加入乙醇再加入浓硫酸和乙酸；
（2）根据粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物中各自的性质，进行解答；
（3）有机反应副反应多，且乙酸和乙醇易挥发；
（4）根据乙酸的酸性和乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠分析；
（5）根据乙酸乙酯的性质，分离出乙酸乙酯层后，用饱和食盐水除去饱和的碳酸钠以及少量的乙醇．

解答 解：（1）浓硫酸溶于水放出大量的热，乙醇中含有少量水，应将浓硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，另外，加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”，加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸和3mL乙酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL），
故答案为：在一个30 mL的大试管中注入3 mL乙醇，再分别缓缓加入2 mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
（2）乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而产生倒吸，导管不能插入到Na₂CO₃溶液中，防止倒吸回流现象的发生，
故答案为：防止倒吸；
（3）有机反应副反应多，且乙酸和乙醇的沸点低、易挥发，如果加热温度过高易引起更多的副反应和导致乙酸和乙醇的大量挥发，
故答案为：反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
（4）碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅，
故答案为：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅；
（5）分离出乙酸乙酯层后，乙酸乙酯中含有极少量的乙醇和饱和碳酸钠，用乙醇洗涤引入新的杂质，用饱和食盐水能和乙醇饱和碳酸钠互溶，且与乙酸乙酯分层，
用碳酸钠溶液，碳酸钠杂质无法去除，用NaOH溶液乙酸乙酯在碱性条件下发生水解反应，产品损耗，所以选择饱和食盐水，
故选B．

点评 本题主要考查了乙酸乙酯的制备，掌握乙酸乙酯的制备原理，注意分离出乙酸乙酯层后产品的洗涤为易错点，题目难度中等．