Question

【题目】草酸合铁酸钾晶体Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O是一种光敏材料，下面是一种制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程。

已知：(NH4)2SO4、FeSO4·7H2O、莫尔盐[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的溶解度如表：

温度/℃	10	20	30	40	50
(NH4)2SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4·7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	―
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

(1)废铁屑在进行“溶解1”前，需用在5% Na2CO3溶液中加热数分钟，并洗涤干净。Na2CO3溶液的作用是________。

(2)“溶解1”应保证铁屑稍过量，其目的是___________。“溶解2”加“几滴H2SO4”的作用是________。

(3)“复分解”制备莫尔盐晶体的基本实验步骤是：蒸发浓缩、________、过滤、用乙醇洗涤、干燥。用乙醇洗涤的目的是____________。

(4)“沉淀”时得到的FeC2O4·2H2O沉淀需用水洗涤干净。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_______。

(5)“结晶”应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是__________。

(6)请补全测定草酸合铁酸钾产品中Fe3＋含量的实验步骤[备选试剂：KMnO4溶液、锌粉、铁粉、NaOH溶液：

步骤1：准确称取所制备的草酸合铁酸钾晶体a g，配成250 mL待测液。

步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入稀H2SO4酸化，_________，C2O42-转化为CO2被除去。

步骤3：向步骤2所得溶液中______________。

步骤4：用c mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定步骤3所得溶液至终点，消耗V mL KMnO4标准溶液。

Answer 1

【答案】除油污 防止Fe2+被氧化为Fe3+ 抑制Fe2+水解 冷却结晶 洗去杂质，减少莫尔盐晶体溶解损失，便于快速干燥 用小试管取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，否则，沉淀已洗涤干净 黑暗可以防止晶体分解 加入足量KMnO4溶液 加入稍过量的锌粉，加热至充分反应(溶液黄色刚好消失)，过滤、洗涤、将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中

【解析】

废铁屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸铵溶液结晶析出硫酸亚铁晶体，加水溶解，滴入几滴稀硫酸防止亚铁离子水解，加入草酸沉淀亚铁离子，过滤得到沉淀加入重铬酸钾、过氧化氢溶液氧化，最后加入草酸，经过滤得到草酸合铁酸钾晶体。

(1)在5%Na2CO3溶液中加热数分钟，并洗涤干净是利用碳酸钠水解显碱性，油污会发生水解生成溶于水的物质并洗涤除去，作用是去除油污；

(2)Fe2+在空气中易被氧化，“溶解1”应保证铁屑稍过量，其目的是防止Fe2+被氧化为Fe3+；Fe2+在溶液中易水解，则“溶解2”加“几滴H2SO4”的作用抑制Fe2+水解；

(3)“复分解”制备莫尔盐晶体的基本实验步骤是：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤用乙醇洗涤、干燥，防止生成的盐损失，且乙醇易挥发；

(4)取最后一次洗涤液，检查是否含有硫酸根离子进行设计分析，用小试管取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，如出现白色沉淀，说明沉淀没有洗涤干净，否则，沉淀已洗涤干净；

(5)“结晶”时应将溶液放在黑暗处等待晶体的析出，这样操作的原因是黑暗可以防止晶体分解；

(6)步骤1：称量ag三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液；

步骤2：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+；

步骤3：向反应后的溶液中加入适量锌粉使Fe3+全部转化为Fe2+，同时有气泡产生，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液A收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性；

步骤4：用cmol/LKMnO4溶液滴定溶液至终点，消耗KMnO4溶液VmL，反应中MnO4-被还原成Mn2+。