19.
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的反应如下
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?浓硫酸△CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
物质的相关数据如下表:
化合物 | 相对分子质量 | 密度/g•cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(1)制备乙酸正丁酯
①在干燥的50ml圆底烧瓶中,加入3.7g的正丁醇和3.3g冰醋酸,再加入2~3滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石 按图安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口.打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中.反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积.
(二)产品的精制
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用适量的水洗涤.有机层继续用一定体积10%Na
2CO
3洗涤至中性,再用适量的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再加入少量无水硫酸镁固体.静置片刻,过滤除去硫酸镁固体.
③将②处理后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,进行蒸馏纯化,收集126.1℃的馏分,得乙酸正丁酯3.5g.
回答有关问题:
(1)装置B的名称是球形冷凝管
(2)步骤①中判断反应终点的依据是分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点
(3)产品的精制过程步骤②中,第一次水洗的目的是洗去大部分的硫酸和醋酸等用饱和Na
2CO
3溶液洗涤有机层,该操作的目的是除去产品中含有的残留酸等杂质第二次洗的目的是洗去乙酸正丁酯中的盐分实验中加入少量无水硫酸镁的目的是干燥
(4)下列关于蒸馏操作的说法,正确的是B
A、温度计的水银柱应插入到液面以下
B、蒸馏过程中,加入沸石(碎瓷片)的目的是防止暴沸
C、冷凝管进出水的方向是上进下出
D、为提高蒸馏的速度,可以不用石棉网而直接用酒精灯进行加热.
(5)步骤③的常压蒸馏,需收126.1℃的馏分,沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是防止因温差过大,冷凝管炸裂
(6)该实验过程中,列式计算生成乙酸正丁酯的产率(保留2位有效数字)60%.