11.(07江苏卷)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

 4NH4+ +6HCHO =3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1 mol (CH2)6N4H+与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I  称取样品1.500 g。

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

(A)滴定管内液面的变化   (B)锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定
次数
待测溶液的体积
/mL
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L1,则该样品中氮的质量分数为___________。

 0  422190  422198  422204  422208  422214  422216  422220  422226  422228  422234  422240  422244  422246  422250  422256  422258  422264  422268  422270  422274  422276  422280  422282  422284  422285  422286  422288  422289  422290  422292  422294  422298  422300  422304  422306  422310  422316  422318  422324  422328  422330  422334  422340  422346  422348  422354  422358  422360  422366  422370  422376  422384  447090 

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