24.  (14分) 某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:

(1)   关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。竖直冷凝管的作用是_____________________。

(2)   ①理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚、________________(填结构简式)、溴化氢、硫酸氢钠、水等。

②熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是__________;___________

③有同学通过某仪器鉴定所得产物中含有“-CH2CH2CH2CH3”, 从而确定副产物中存在丁醚。该同学的观点___________(填“正确”或“错误”)原因是____________

_______________________________________。

(3)   为了进一步分离、提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下:

请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。

物质
熔点/℃
沸点/℃
1–丁醇
– 89.5
117.3
1–溴丁烷
– 112.4
101.6
丁醚
– 95.3
142.4
1–丁烯
– 185.3
– 6.5

①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;

②插上带橡皮塞的温度计;

③______________________;

④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从________处流入;

⑤迅速升高温度至____________℃收集所得馏分。

(4)   若实验中所取1–丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g(浓H2SO4足量),蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1–溴丁烷,则1–溴丁烷的产率是____________。

 0  274799  274807  274813  274817  274823  274825  274829  274835  274837  274843  274849  274853  274855  274859  274865  274867  274873  274877  274879  274883  274885  274889  274891  274893  274894  274895  274897  274898  274899  274901  274903  274907  274909  274913  274915  274919  274925  274927  274933  274937  274939  274943  274949  274955  274957  274963  274967  274969  274975  274979  274985  274993  447090 

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