Fridel—Crafts反应是向苯环上引入烷基最重要的方法,在合成上有很大的实用价值,该反应可以简单表示如下:Ar+RX
ArR+HX △H<0(Ar表示苯基)。某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇(沸点90.70C)与盐酸反应制得叔丁基氯(沸点500C),再利用Fridel—Crafts反应原理制备对叔丁基苯酚(熔点990C)。反应流程及实验装置如下图所示:![]()
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试回答下列问题:
(1)实验装置烧杯中漏斗的作用是________。
(2)巳知Fridel—Cxafts反应是放热反应,为防止叔丁基氣的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率,应将锥形瓶置于_______(填“冷水浴”或“热水浴”)中。
(3)有机层中加入饱和氣化钠溶液及饱和碳酸氢钠溶液的作用可能是_______。通过 操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯。
(4)某同学因去掉该制备装置中的氣化钙干燥管,发现产率很低(观察不到对叔丁基苯酚白色固体)且锥形瓶中有大量的白雾,他推测是作催化剂的AlCl3发生强烈水解所致,该同学设计如下实验方案进行验证,请完成下表内容。
| 实验方案 | 实验现象 | 能否说明水解 |
| ①将锥形瓶中白雾通入HNO3酸化的AgNO3溶液 | | |
| ②将充分冒白雾后的液体抽滤,得不溶性固体,将固体分成两份, 。 | 两份固体均溶解 | |
(5)若上述同学称取了9.4g苯酚与适量叔丁基氯反应,从反应液中提取出对叔丁基苯酚,将其配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗NaOH物质的量为5×10-4moL,则以苯酚为基准计算对叔丁基苯酚产率的表达式为_______。
为了研究外界条件对过氧化氢分解速率的影响,某同学做了以下实验,请回答下列问题。
| 编号 | 操作 | 实验现象 |
| ① | 分别在试管A、B中加入5 mL 5% H2O2溶液,各滴入2滴1mol/L FeCl3溶液。待试管中均有适量气泡出现时,将试管A放入盛有5℃左右冷水的烧杯中浸泡;将试管B放入盛有40℃左右热水的烧杯中浸泡。 | 试管A中不再产生气泡; 试管B中产生的气泡量增大。 |
| ② | 另取两支试管分别加入5 mL 5% H2O2溶液和5 mL 10% H2O2溶液 | 试管A、B中均未明显见到有气泡产生。 |
(1)过氧化氢分解的化学方程式为_____________________________________。
(2)实验①的目的是_________________________________________________。
实验中滴加FeCl3溶液的目的是_______________________________________。
(3)实验②未观察到预期的实验现象,为了帮助该同学达到实验目的,你提出的对上述操作的改进意见是_______________________(用实验中所提供的几种试剂)。
(4)某同学在50 mL一定浓度的H2O2溶液中加入一定量的二氧化锰,放出气体的体积(标准状况下)与反应时间的关系如下图所示,则A、B、C三点所表示的瞬时反应速率最慢的是______。
(5分)为了探究乙酸乙酯水解的条件,做了如下实验
步骤一:取三支相同的试管编号为1、2、3,各试管内依次加入下列药品
| 试管编号 | 1 | 2 | 3 |
| 加入的药品和数量 | 4 mL蒸馏水 | 4 mL 蒸馏水 +3滴浓H2SO4 | 4 mL 蒸馏水 +3滴NaOH浓溶液 |
| 3滴甲基橙试剂 2 mL乙酸乙酯 | 3滴甲基橙试剂 2 mL乙酸乙酯 | 3滴石蕊溶液 2 mL乙酸乙酯 |
回答下列问题:
(1)根据你已有的对乙酸乙酯反应条件的认识,该实验预期可观察到的现象是下图中的 。
(2)该实验对反应温度的控制较为严格,若温度过高时,产生的主要问题是 。
(3)在步骤二中,振荡试管后可观察到液体稍显浑浊,其原因是 。
(4)按所设步骤实验反应速率较慢,其主要原因是 。
(5)在实际操作中,针对(4)中的原因进行改进后,预期的现象仍不明显,有人又将该实验作如下改进
| 试管编号 | 1 | 2 | 3 |
| 加入的药品和数量 | 4 mL饱和食盐水 | 4 mL饱和食盐水 +3滴浓H2SO4 | 4 mL饱和食盐水 +3滴NaOH浓溶液 |
| 3滴甲基橙试剂 2 mL乙酸乙酯 | 3滴甲基橙试剂 2 mL乙酸乙酯 | 3滴石蕊溶液 2 mL乙酸乙酯 |
(14分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:![]()
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
反应物和产物的相关数据如下
| | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度(g/cm3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.819 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗
的 (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的是 。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ h. 117℃ c. 135℃ d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为 。
(7)本实验中,正丁醚的产率为 。
(15分)资料显示:镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学通过如下实验探究反应原理并验证产物。
实验I:用砂纸擦去镁条表面氧化膜,将其放入盛适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中,迅速反应,产生大量气泡和白色不溶物,溶液的浅红色加深。
(1)该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测:
猜测1:白色不溶物可能为
猜测2:白色不溶物可能为MgCO3
猜测3:白色不溶物可能为碱式碳酸镁[xMg(OH)2?yMgCO3]
(2)为了确定产物成份(包括产生的气体、白色不溶物及溶液中溶质),进行以下定性实验。请填写表中空白:
| 实验序号 | 实 验 | 实验现象 | 结 论 |
| 实验Ⅱ | 将实验I中收集到的气体点燃 | 安静燃烧,火焰呈淡蓝色 | 气体成分为 ① |
| 实验Ⅲ | 将实验I中的白色不溶物滤出、洗涤,取少量加入足量 ② | ③ | 白色不溶物中含有MgCO3 |
| 实验Ⅳ | 取实验Ⅲ中的滤液,向其中加入适 量 ④ 稀溶液 | 产生白色沉淀,溶液红色变浅 | 溶液中存在CO32-离子 |
称取干燥、纯净的白色不溶物 4.52 g,充分加热至不再产生气体为止,并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.36 g,装置B增重1.76 g。
①装置C的作用是 ;
②白色不溶物的化学式为 。
(4)根据以上(2)及(3)的定性定量实验,写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式
__________________________________________________________________________。
(12分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如右装置合成正丁醛。发生的反应如下:
。反应物和产物的相关数据列表如下:
| | 沸点/℃ | 密度/g·cm-3 | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
将Na2Cr2O7溶液与浓硫酸混合液放置在B中。在A中加入正丁醇和几粒沸石,加热,保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,除去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(3)温度计的作用分别是C1 ;C2 。
(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中水在 层(填“上”或“下”)。
(5)反应温度应保持在90~95℃,其原因是 。