题目内容

(14分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
反应物和产物的相关数据如下

 
相对分子质量
沸点/℃
密度(g/cm3
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.819
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
 
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                       
(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去           ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗
     (填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的是                  
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集       (填选项字母)左右的馏分。
a.100℃     h. 117℃     c. 135℃    d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为            
(7)本实验中,正丁醚的产率为          

(14分)
(1)先加入正丁醇,再加入浓硫酸。(2分)
(2) b(1分)
(3)浓硫酸(2分);上(1分)
(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐(2分)
(5)d(1分)
(6)正丁醇(2分);水(1分) 
(7)34%(2分)

解析试题分析:(1)正丁醇的密度小于浓硫酸,为使反应物混合充分,应先加入正丁醇,再加入浓硫酸;
(2)为使冷凝效果更佳,所以水从b口进入,从a口出;
(3)正丁醇、正丁醚在水中的溶解度不大,所以加入水的目的是洗去混合液中的浓硫酸;浓硫酸的密度大于正丁醚、正丁醇的密度,所以在下层,有机层在上层,因此粗产物应从分液漏斗的上口倒出;
(4)步骤④加入的氢氧化钠目的是再次出去浓硫酸,所以最后一次水洗的目的是洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐;
(5)根据步骤⑤,收集的馏分是正丁醚,而正丁醚的沸点是142℃,所以加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分,答案选d;
(6)本实验中的正丁醇的沸点是117.2℃,低于反应温度,所以会发生挥发现象,正丁醇微溶于水,且密度比水小,所以分水器中上层液体的主要成分为正丁醇,下层液体的主要成分为水;
(7)37 g正丁醇的物质的量是0.5mol,理论上应制得正丁醚的质量是0.25mol×130g/mol=32.5g,所以正丁醚的产率是11g/32.5g×100%=34%。
考点:考查物质制备实验,试剂的配制,仪器的使用方法,对实验现象的分析,产率的计算

练习册系列答案
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(选填序号)
a.KSCN溶液和氯水  .b铁.粉和KSCN溶液   c.浓氨水  d.酸性KMnO4溶液
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(5)为确认Q的存在,需在装置中添加M于           (选填序号)
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Ⅲ.【实验探究】
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滴定
次数
待测溶液
的体积/mL
消耗标准盐酸的体积
V1/mL
V2/mL
1
25.00
15.02
4.97
2
25.00
14.98
5.03
3
25.00
13.21
6.75
 
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