[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶,熔点242 ℃,沸点约359 ℃,微溶于水,能升华。)的反应原理为:
+Na2Cr2O7+4H2SO4―→+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去),实验步骤如下:

步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水,并充分混合。在搅拌下,用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后,加热0.5 h至反应液呈黑色。
步骤2:待反应混合物冷却后,和适量冰水充分混合,抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中,水浴加热10 min,冷却后抽滤。
步骤3:将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中,50 ℃温热后抽滤,在滤液中加入少量活性炭,煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中,析出黄色沉淀,抽滤,冷水洗涤,干燥得粗产品。 
(1) 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的,这样操作的好处有________、________。
(2) 在三颈烧瓶中,随着浓硫酸的加入,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是________。
(3) 在步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4) 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后,需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
(5) 制得的粗产品需要进一步精制(纯化),根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用________法完成。

(14分)正丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3)是一种化工原料,常温下为无色液体,不溶于水,沸点为142.4℃,密度比水小。某实验小组利用如下装置合成正丁醚(其它装置均略去),发生的主要反应为:2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O

实验过程如下:在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀,再加热回流一段时间,收集到粗产品,精制得到正丁醚。回答下列问题:
(1)合成粗产品时,液体试剂加入顺序是                                          
(2)实验中冷凝水应从       口出去(填“a”或“b”)。
(3)为保证反应温度恒定在135℃,装置C中所盛液体必须具有的物理性质为                
(4)加热时间过长或温度过高,反应混合液会变黑,写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式                                           
(5)得到的正丁醚粗产品依次用8 mL50%的硫酸、10 mL水萃取洗涤。该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、               。该仪器使用前需要             
(6)将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,过滤后再进行                  (填操作名称)精制得到正丁醚。
(7)本实验最终得到6.50g正丁醚,则正丁醚的产率是                        

乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体,沸点为77.2 ℃,实验室某次制取它用冰醋酸14.3 mL、95%乙醇 23 mL。还用到浓硫酸、饱和碳酸钠以及极易与乙醇结合成六水合物的氯化钙溶液。主要装置如图所示:

实验步骤:
①先向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀,再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里冰醋酸和乙醇的物质的量之比约为5∶7。
②加热油浴保温约135 ℃~145℃
③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,调节加入速率使蒸出酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完成。
④保持油浴温度一段时间,至不再有液体馏出后,停止加热。
⑤取下B中的锥形瓶,将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里,边加边振荡,至无气泡产生为止。
⑥将⑤的液体混合物分液,弃去水层。
⑦将饱和CaCl2溶液(适量)加入到分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)。
⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。
试回答:
(1)实验中浓硫酸的主要作用是__________                       _______。
(2)用过量乙醇的主要目的是________                            _________。
(3)用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是________                        ___。
如果用NaOH溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果___________________________________。
(4)用饱和CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是_____                           ______。
(5)在步骤⑧所得的粗酯里还含有的杂质是______  ___。

 0  99176  99184  99190  99194  99200  99202  99206  99212  99214  99220  99226  99230  99232  99236  99242  99244  99250  99254  99256  99260  99262  99266  99268  99270  99271  99272  99274  99275  99276  99278  99280  99284  99286  99290  99292  99296  99302  99304  99310  99314  99316  99320  99326  99332  99334  99340  99344  99346  99352  99356  99362  99370  203614 

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