某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表:

物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20ml甲醇(密度约0.79g·mL-1),再小心加入3mL浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。‘
(1)浓硫酸的作用是                      


 
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由:                                 

(2)甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的沸点,最好采用        装置(填“甲”或“乙”或“丙”)。

Ⅱ.粗产品的精制
(3)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ                  操作Ⅱ                    

(4)能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液?                  (填“能”或“否”),
并简述原因                                                                        
(5)通过计算,苯甲酸甲酯的产率是                               

某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:

物质
熔点/℃
沸点/℃
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
 
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)

溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:

 


溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了       气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是                                         
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                                 
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是                                                           
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为       ,要进一步提纯,下列操作中必须的是       (填入正确选项前的字母)。
A.重结晶      B.过滤     C.蒸馏     D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是       (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL     B.50 mL      C.250 mL      D.500 mL

 0  99126  99134  99140  99144  99150  99152  99156  99162  99164  99170  99176  99180  99182  99186  99192  99194  99200  99204  99206  99210  99212  99216  99218  99220  99221  99222  99224  99225  99226  99228  99230  99234  99236  99240  99242  99246  99252  99254  99260  99264  99266  99270  99276  99282  99284  99290  99294  99296  99302  99306  99312  99320  203614 

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