题目内容
碘是人体必需的元素之一,海洋植物如海带、海藻中含有丰富的、以化合态形式存在的碘元素。在实验室中,从海藻里提取碘的流程和实验装置如下:
(1)指出上述提取碘的过程中有关实验操作的名称:步骤③ ,步骤⑤ 。
(2)写出步骤④对应反应的离子方程式: 。
(3)提取碘的过程中,可供选择的有机试剂是 。(填编号)
A.酒精 B.醋酸 C.四氯化碳 D.苯
(4)步骤④除了加入过量Cl2,下列氧化剂最好选用 (填代号)。
A.浓硫酸 B.H2O2溶液 C.KMnO4溶液
理由是____________________________。
(5)为了使海藻灰中的碘离子转化为碘的有机溶液,即完成步骤③至⑤,实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器和物品,尚缺少的玻璃仪器是 。
(6)从含碘的有机溶剂中提取碘和回收有机溶剂,还需要经过蒸馏。指出下图实验装置中存在的错误之处: 。 
(1)过滤 萃取、分液(每空1分)
(2)Cl2+2I-
I2+2Cl-(2分)
(3)CD(1分)
(4)B(1分)
过氧化氢是绿色氧化剂,在氧化过程中不会引进杂质,也不产生污染(2分)
(5)分液漏斗、普通漏斗(2分)
(6)温度计水银球的位置不对(2分)
解析
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH
CH2=CH2+H2O
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚；浓硫酸把乙醇氧化为CO2等。
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下:
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g·cm3 | 0．79 | 2．2 | 0．71 |
| 沸点/oC | 78．5 | 132 | 34．6 |
| 熔点/oC | -130 | 9 | -116 |
（1）A装置上方使用滴液漏斗的优点是：_________________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_____________________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（2）B装置的作用是_____________________________________。
（3）在装置C中应加入________(填正确选项前的字母)，其目的是______________。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）判断该制备反应已经结束的最简单方法是____________________________．
（5）D装置具支试管内若用溴水代替液溴(假定产物相同)，分析其优点________________。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_____________；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_________________________。
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1，2—二溴乙烷的装置如下图所示：
有关数据列表如下：
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度／g · cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点／℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点／℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
回答下列问题：
（1）烧瓶D中发生的主要的反应方程式 。
（2）安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象 。
（3）在装置C中应加入 (填字母) ，其目的是_______________。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液
（4）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去。（填字母）
a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇
采取分离的主要玻璃仪器是 ；
（5）若产物中有少量副产物乙醚，可用 的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是 。
（7）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；
氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下：
已知：(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2) 废铁屑中的杂质不与盐酸反应
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
| 温度/℃ | 0 | 20 | 80 | 100 |
| 溶解度(g/100 g H2O) | 74.4 | 91.8 | 525.8 | 535.7 |
实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ.打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ.当 时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答：
（1）烧杯中足量的H2O2溶液的作用是 。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是__________。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶体的操作步骤是：加入 _ 后、 _ 、过滤、洗涤、干燥．
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式： 。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为 。
（6）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定终点的现象是： _
②样品中氯化铁的质量分数 _
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）；
| A．水 | B．乙醚 | C．乙醇 | D．苯 |
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：
实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是 ；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因： 。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是 。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是 。
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是 。
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：
| 实验序号 | 1 | 2 | 3 |
| Na2S2O3溶液体积（mL） | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是 ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是 。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈
