题目内容
某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：
| 物质 | 甲醇 | 苯甲酸 | 苯甲酸甲酯 |
| 沸点/℃ | 64．7 | 249 | 199．6 |
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL-1）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘
（1）浓硫酸的作用是 ；
|
Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ 操作Ⅱ 。
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？ （填“能”或“否”），
并简述原因 。
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是 。
（1）催化剂、吸水剂 （2分） 浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量，甲醇易挥发 （2分）
（2）乙（2分）
（3）分液 蒸馏 （各2分）
（4）否（1分）， 氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯水解，导致产品损失。（2分）
（5）65% （2分）
解析试题分析：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸使甲醇易挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；
（2）从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图则可以，所以应选择乙装置；
（3）将水层与有机层分离采用分液的方法，所以操作1采取分液的方法，有机层的物质分离应采取蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏；
（4）不能用氢氧化钠代替碳酸氢钠，因为氢氧化钠的碱性太强，强碱性条件下酯易水解，导致产率降低；
（5）已知苯甲酸的质量为12．2g，甲醇的质量为15．8g，根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯13．6g，所以苯甲酸甲酯的产率为8．84/13．6×100%=65%．
考点：考查酯化反应中浓硫酸的作用，混合物的分离，产率的计算
阅读快车系列答案用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全转变成BaCO3沉淀，然后用标准盐酸滴定(已知几种酸碱指示剂变色的pH范围：①甲基橙3.1～4.4 ②甲基红4.4～6.2 ③酚酞8.2～10)。请回答：
（1）向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入盐酸，应选用 指示剂，判断到达滴定终点的实验现象是 。
（2）为测定某烧碱样品中NaOH的含量(设样品中杂质为Na2CO3)，某同学进行如下实验：准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，然后分三次各取配制好的烧碱溶液20.00mL于三个用蒸馏水洗净的锥形瓶中，分别加入过量的BaCl2溶液，并向锥形瓶中各加入1～2滴指示剂，用浓度为0.2000mol·L-1的盐酸标准液进行滴定，相关数据记录如下：
| 实验编号 | V(烧碱溶液)/mL | V(HCl)/mL | |
| 初读数 | 末读数 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 31.00 |
| 2 | 20.00 | 1.00 | 32.04 |
| 3 | 20.00 | 1.10 | 32.18 |
②滴定时的正确操作是 。
③下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是
A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗 B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
C．在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数
）如下：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
），温度控制在100℃左右，不断搅拌。硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用作定影剂，也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下：
（1）检查虚线框内装置气密性的方法是 。
（2）反应前仪器a中加入的药品为 ，仪器c中加入的药品为 。
（3）仪器b的名称是 。
（4）在制备过程中，持续通人气体时，观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出，反应一段时间，沉淀逐渐减少；待浅黄色沉淀消失时反应完成，停止加热。反应的离子方程式为 。
（5）反应完成后，为了从混合溶液中获取产品，操作如下：
操作②为 。
（6）为了测产品的纯度，称取8.000 g粗产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于锥形瓶中，再用0.05000 mol·L－l的碘标准溶液进行滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），
平行3次实验，平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为 。
②关于上述实验的有关操作，以下表述正确的是 。（填编号）
| A．用碱式滴定管盛装碘标准溶液 |
| B．用移液管移取25．00mL溶液于锥形瓶中，移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触 |
| C．如果滴定终点没有控制好，碘标准溶液滴加过量，则必须重新进行滴定 |
| D．滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶（溶液不外溅），则所测得的纯度将会偏高 |
Na2SO3、SO2是中学常见的物质。
（1）某同学用下图示装置制取干燥纯净的SO2。
写出制取SO2气体的化学方程式 。请指出D装置中的错误 。若实验过程中不慎在皮肤上沾少量浓硫酸，处理的方法是 。
（2）向烧碱和Na2SO3的混合溶液中加入少量溴水，振荡后溶液变为无色。反应后的溶液中含有大量的SO32-、SO42-、Br-、OH-等阴离子，请填写鉴定其中SO32-、SO42-和Br-的实验报告。限选试剂：2 mol/LHCl，1 mol/L H2SO4，l mol/LBaCl2，l mol/LBa(NO3)2，0．1 mol/LAgNO3，CCl4，新制饱和溴水，新制饱和氯水。
| 编号 | 实验操作 | 预期现象和结论 |
| 步骤① | 在试管A中加入少量待测液，加入足量氯水，再加入四氯化碳，振荡，静置后观察颜色。 | ，证明待测液中含Br-。 |
| 步骤② | 在试管B中加入少量待测液， | 有白色沉淀生成， 证明待测液中含SO42-。 |
| 步骤③ | 在试管C中加入少量待测液，滴加2 mol/LHCl至溶液呈酸性，加入几滴______（填试剂），振荡。 | ， 证明待测液中含SO32-。 |
海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）可以用淀粉-KI试纸检验操作I中是否有溴生成，其操作方法是___________________。
（2）操作Ⅱ发生反应的离子方程式为_____________；可以用碳酸钠溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为+5和-1价，操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯气，则操作Ⅲ中发生反应的离子方程式为______。
（3）溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：
下表为苯、溴和溴苯的相关数据：
| | 苯 | 溴 | 溴苯 |
| 密度/g·cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
回答下列问题：
（4）在A中加入30 .0mL无水苯和少量铁屑。在B中小心加入8.0 mL液态溴。向A中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。
①在该实验中， B装置的名称是__________，A的容积最适合的是_________(填编号)
a．25mL b．50mL c．100mL d．250mL
②收集溴苯时，应根据_________(填“C1”或“C2”)所显示的温度，其温度应为_________。
③在反应开始后到收集溴苯之前，应先将F装置连接在D装置后，用它可承接的物质有_______________________(填化学式)。
④某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。
第一步：取少量反应后F装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。
该实验方案__________(填“合理”或“不合理”)，理由是__________________。
发酵粉是一种化学膨松剂,可由小苏打、臭粉(碳酸氢铵)、明矾中的两种物质组成。某小组为探究不同品牌的发酵粉的化学成分,进行如下实验。
【提出假设】
(1)假设1:由小苏打和臭粉组成
假设2:由小苏打和明矾组成
假设3:由 组成
【方案与流程】
为探究甲品牌的发酵粉的成分,某同学设计如下实验,得到如下现象:
(2)结合步骤①～③分析,气体A为 ,该发酵粉的成分为 (填化学式)。
(3)若步骤①和②操作不变(现象也相同),将步骤③中足量稀盐酸改为足量氯化钡溶液,观察到有白色沉淀生成,能否确定发酵粉的成分并说明理由: 。
(4)乙品牌的发酵粉的化学组成可能为假设2情况,请你设计实验验证。
实验仪器和用品任选,限选试剂:稀盐酸、0.1 mol/L NaOH溶液
写出实验步骤、预期现象和结论。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1:取少量样品溶于足量的盐酸后,将溶液分成两份,分别装入A、B试管中 | |
| 步骤2: | ,证明有Na+,发酵粉中有NaHCO3 |
| 步骤3: | ,结合步骤2中的结论,假设2成立 |
乙二酸(H2C2O4)俗称草酸，是一种重要的化工原料。查阅资料，了解到以下有关信息：
①乙二酸易溶于水，加热至100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华并开始分解。乙二酸受热分解生成水、二氧化碳和一种常见的还原性气体。
②乙二酸的钙盐——乙二酸钙为不溶于水的白色晶体。
(1)请写出乙二酸受热分解的化学方程式______________________。
(2)化学兴趣小组的同学用实验证明乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。他们利用下图提供的装置，自选试剂，提出了下列实验方案：按A→B→C→C→C→D→E顺序从左至右连接装置，检验乙二酸晶体受热分解生成的气体成分。
请你按整套装置从左至右的顺序填写下表中的空格：
| 仪器符号 | 仪器中所加物质 | 装置作用 |
| B | | |
| C | | |
| C | 氢氧化钠浓溶液 | |
| C | | |
| D | | |
| E | | |
(3)上述实验中能说明乙二酸受热分解生成了还原性气体的实验现象是________________________________________________________________。
(4)检验乙二酸具有较强的还原性，通常选用的试剂是_______________。