Question

某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H₂SO₄和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。

请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；竖直冷凝管的主要作用是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH₃CH₂CH₂CH₂-O-CH₂CH₂CH₂CH₃)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物，已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________，写出C装置中主要的化学方程式：_______________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：

物质	熔点/℃	沸点/℃
1-丁醇	-89.5	117.3
1-溴丁烷	-112.4	101.6
丁醚	-95.3	142.4
1-丁烯	-185.3	-6.5

 
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③关闭_______，打开_______；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从______处流入；
⑤迅速升高温度至_______℃，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）

Answer 1

（1）Ⅱ 冷凝回流  （2）溴化氢    CH₃CH₂CH=CH₂+Br₂→BrCH₂CHBrCH₂CH₃
（3）③关闭a，打开b   ④d处 ⑤101.6℃   （4）70%

解析试题分析：（1）冷凝管进水口与液体的充满方式有关，应是下口进水，即II口。竖直冷凝管的主要作用是回流有机物，使其充分反应。
（2）溴化氢极易溶于水，而1-丁烯难溶于水，故先检验HBr；C用于检验1-丁烯，溶液溶质可以是Br₂，也可以是KMnO₄，但Br₂的加成反应更容易写出反应方程式。
（3）蒸馏出来1-溴丁烷，需要将a活塞关闭，将b活塞打开；冷凝水还是由下口d处进入；得到产品时蒸汽的温度应控制为1-溴丁烷的沸点(101.6℃)。
（4）1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，即0.1mol、0.13mol，最多得到1-溴丁烷0.1mol，即13.7g
则1-溴丁烷的产率是 =70%。
考点：化学实验的基本操作和设计、产率的计算。