13．乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体，某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取，实验操作如下：
Ⅰ．将混合液（18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸（过量），0.4mL浓硫酸）置于仪器A中并放入适量沸石（见图I，沸石及加热装置等略去），然后加热回流约20分钟．
Ⅱ．将反应后的溶液进行如下处理：①用水洗涤，②用试剂X干燥，③用10% Na2CO3溶液洗涤．
Ⅲ．将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏，最后得到17.1g乙酸正丁酯．
部分实验数据如表所示：
化合物相对分子质量密度/（g•mL-1）  沸点/℃溶解度（g）/（100g水）
  正丁醇    74    0.80    118.0    9
    乙酸    60    1.045    118.1    互溶
乙酸正丁酯    1 1 6    0.882    126.1    0.7
（1）仪器A的名称是三颈烧瓶使用分水器（实验中可分离出水）能提高酯的产率，其原因是不断分离出水，使容器内H2O浓度变小，有利于平衡向酯化反应方向移动
（2）步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②（填序号），用Na2CO3溶液洗涤的目的是除去残留在产品中的酸，试剂X不能选用下列物质中的b（填字母序号）．
a．无水硫酸镁    b．新制生石灰    c．无水硫酸钠
（3）步骤Ⅲ（部分装置如图Ⅱ所示）．
①蒸馏过程中需要使用直形冷凝管，当仪器连接好后，
a．向相应的冷凝管中通冷凝水；
b．加热蒸馏烧瓶的先后顺序是先a后b．（填“先a后b“或“先b后a”）
②温度计水银球所处的位置不同，会影响馏出物的组成，当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的a、b（填“a”“b”“c”或“d”）点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质．
（4）该实验乙酸正丁酯的产率是74%（计算结果保留2位有效数字）．
12．氯化钠对于地球上的生命非常重要，可用于食品业盐腌和精制食盐．
（1）松花蛋于明朝初年问世，其腌制配方有多种，但主要配料为生石灰（Ca0）、纯碱（Na2C03）和食盐（NaCl）．将一定比例的配料用水和黏土调制成糊状，敷于蛋上，密封保存，数日后即可食用．
①将松花蛋外的糊状物用足量水溶解，溶解过程中反应的化学方程式分别为CaO+H2O=Ca（OH）2、Ca（OH）2+Na2CO3═CaCO3↓+2NaOH．
②某同学设计如表所示的实验方案，探究①中反应后过滤所得滤液中可能含有的物质，请你帮他完善实验方案．
实验步骤实验现象结论
取少量滤液，滴加适量K2CO3溶液若出现白色沉淀滤液中含Ca（OH）2
若无白色沉淀滤液中无Ca（OH）2
另取少量滤液，滴入适量盐酸若出现气泡滤液中含Na2CO3
（2）为了将混有少量硫酸钠的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如图实验：

①氯化钡溶液不能（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液代替，理由是会引入新的杂质．
②加入碳酸钠溶液的目的是除去过量的Ba2+，为什么不先过滤而后加入碳酸钠溶液，理由是一次性过滤出硫酸钡和碳酸钡沉淀，避免重复操作．
11．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图1、2及表格：

相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃水中溶解性
异戊醇880.8123131微溶
乙酸601.0492118溶
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇，6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片．开始缓慢加热A，回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别依次用少量水、饱和碳酸氢钠溶液且再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊脂3.9g．
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是球形冷凝管；
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠；
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号〕d．
a、直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b、直接将乙酸异戊酯从分液端斗的下口放出
c、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d、先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率．
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥•
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（如图3）b（填标号）．
（7）本实验的产率是c（填标号）．
a.30%      b.40%   c、60%    d、90%
（8）在进行蒸馏操作时：若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏_高（填“高”或“低”），其原因是会收集少量未反应的异戊醇．
10．柠檬酸（C6H8O7）是一种工业原料，广泛应用于食品、医药等行业．下图是两种不同方法制备一水柠檬酸晶体（C6H8O7•H2O）的工艺流程图．回答相关问题：
【资料卡片】
①柠檬酸水溶液显酸性，柠檬酸钙不溶于水；
②工业生产柠檬酸，原料预处理后，得到的发酵液中
含有柠檬酸及其他可溶性杂质；
③一水柠檬酸在不同温度下的溶解度如下表：
温度/℃010203040…
溶解度/g96118146183216…
④某种专用树脂对柠檬酸的吸附率和水温的关系如图：
【钙盐法制备】

（1）气体X是CO2（填化学式），实验室检验该气体的化学方程式为CO2+Ca（OH）2═CaCO3↓+H20；
（2）操作1、2的名称是过滤；
（3）操作3的目的是得到一水柠檬酸晶体，操作顺序是b→c→a；（填序号）
a．过滤      b．加热浓缩      c．冷却结晶      d．蒸发结晶
（4）工业生产中，可加入A（填序号）进行脱色处理；
A．活性炭     B．明矾    C．肥皂水
（5）洗涤CaSO4滤渣的目的是提高产量；
（6）母液可以循环，其中一定含有的溶质是柠檬酸．
9．已知如表数据：
物   质2，4，6
熔点/℃		沸点/℃密度/g•cm-3
乙   醇-114780.789
乙   酸16.6117.91.05
乙酸乙酯-83.677.50.900
浓H2SO43381.84
实验室制乙酸乙酯的主要装置如图1所示，主要步骤为：①在30mL的大试管中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合液；②按照图1连接装置，使产生的蒸气经导管通到15mL试管所盛饱和Na2CO3溶液（加入1滴酚酞试液）上方2mm～3mm处，③小火加热试管中的混合液；④待小试管中收集约4mL产物时停止加热，撤出小试管并用力振荡，然后静置待其分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请同学们回答下列问题：
（1）步骤①中，配制这一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再缓缓加入1mL浓H2SO4，边加边振荡．
（2）写出该反应的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，浓H2SO4的作用是催化剂、吸水剂．
（3）步骤③中，用小火加热试管中的混合液，其原因与结论乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸点接近且较低，大火加热，反应物大量蒸发损失．
（4）步骤④所观察到的现象是在浅红色Na2CO3溶液上层有约4cm厚的无色液体，振荡后Na2CO3溶液层红色变浅，有气泡，上层液体变薄，写出原因是上层是油层因为生成的乙酸乙酯难溶于水，且密度比水小，同时因为挥发出来的乙酸与碳酸钠反应，放出CO2气体，所以有气泡出现
（5）步骤⑤中，分离出乙酸乙酯选用的仪器是分液漏斗，产物应从上口倒出，因为乙酸乙酯比水密度小．
（6）为提高乙酸乙酯的产率，甲、乙两位同学分别设计了如图2甲、乙的装置（乙同学待反应完毕冷却后再用饱和Na2CO3溶液提取烧瓶中产物）．你认为乙装置合理，因为反应物能冷凝回流．
8．以淀粉或乙烯为主要原料都可以合成乙酸乙脂，其合成路线如图所示（部分反应条件已略去）．

请回答下列问题：
（1）物质A所含官能团的名称是醛基和羟基；
（2）反应②生成的高分子化合物的链节是-CH2-CH2-；
（3）反应④的化学方程式为CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O，反应类型为酯化反应；
（4）除去乙酸乙酯中少量杂质C，请简要写出操作过程把混合物加入分液漏斗中，再加入饱和碳酸钠溶液，充分振荡，静置、分液，取上层液态；
（5）图为乙醇催化氧化及检验其产物的实验装置，（图中加热仪器、铁架台，夹持装置等均未画出）

装置B中盛有无水乙醇，硬质玻璃管C中放置铜网．
已知：含一CHO的物质在加热条件下与新制的Cu（OH）2悬浊液反应生成砖红色沉淀．
①装置A是氧气的发生装置，若A中的药品是一种纯净物，其化学式为KMnO4；
②硬质玻璃管C中发生反应的化学方程式为2CH3CH2OH+O2$→_{△}^{Cu}$2CH3CHO+2H2O；
③为检验C中反应的产物，E中试剂为新制的氢氧化铜悬浊液，D中试剂为无水硫酸铜．
7．如图，在左试管中先加入2mL95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na2CO3溶液．按图连接好装置，用酒精灯对左试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到右试管中有明显现象时停止实验．
（1）写出左试管中主要反应的方程式：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O；
（2）加入浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂；
（3）饱和Na2CO3的作用是：吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度；
（4）已知乙酸乙酯的沸点为77℃；乙醇的沸点为78.5℃；乙酸的沸点为117.9℃．反应开始时，用酒精灯对左试管小火加热的原因是：防止反应物未来得及反应而挥发损失；后改用大火加热的目的是蒸出生成的乙酸乙酯，使可逆反应向右进行．
（5）分离右试管中所得乙酸乙酯和Na2CO3溶液的操作为（只填名称）分液，所需主要仪器为分液漏斗．
（6）实验生成的乙酸乙酯，其密度比水小，有芳香气味．
6．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中放有饱和碳酸钠溶液．已知 ①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH；②有关有机物的沸点：
试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
沸点（℃）34.778.511877.1
请回答：
（1）浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式CH3COOH+CH3CH218OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3CO18OC2H5+H2O．
（2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝．若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反应结束后D中的现象是溶液分层、上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分液（填操作名称）后，除去乙醇和水；然后对液体混合物进行蒸馏，收集77.1℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯．
5．实验室采用如图所示装置制备乙酸乙酯，实验结束后，取下盛有饱和碳酸钠溶液的试管，再沿该试管内壁缓缓加入紫色石蕊试液1毫升，发现紫色石蕊试液存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯液层之间（整个过程不振荡试管），下列有关该实验的描述，不正确的是（　　）
A．制备的乙酸乙酯中混有乙酸和乙醇杂质
B．该实验中浓硫酸的作用是催化和吸水
C．饱和碳酸钠溶液主要作用是降低乙酸乙酯的溶解度及吸收乙醇、中和乙酸
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
4．某实验小组用无水乙醇、乙酸与浓硫酸制取乙酸乙酯并提纯，已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶的CaCl2•6C2H5OH．请回答下列问题：
（1）制备乙酸乙酯装置如图所示，虚框内玻璃仪器名称为；冷凝水流经冷凝管时应从B口进入 （填“a”或“b”）；
（2）生成乙酸乙酯的化学反应方程式为CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O；
（3）下列措施可提高乙酸的转化率可采取的有AB
A．增加乙醇的用量  B．蒸出乙酸乙酯
C．增加乙酸的用量D．冷凝管中通热水
（4）实验所得乙酸乙酯远低于理论产量的可能原因．原料乙醇、乙酸未反应就被蒸出；发生其他副反应 （写出其中两种）
（5）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入溶液，在分液漏斗中充分振荡，然后静置，待分层后（填选项）D．
A．直接将有机层从分液漏斗上口倒出
B．直接将有机层从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将有机层从上口倒出
（6）再向得到的有机物粗产品中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离．加入饱和氯化钙溶液的目的是除去乙醇．
（7）最后，加入干燥剂除去其中的水分，再进行蒸馏 （填操作），即可得到纯净的乙酸乙酯．
 0  159781  159789  159795  159799  159805  159807  159811  159817  159819  159825  159831  159835  159837  159841  159847  159849  159855  159859  159861  159865  159867  159871  159873  159875  159876  159877  159879  159880  159881  159883  159885  159889  159891  159895  159897  159901  159907  159909  159915  159919  159921  159925  159931  159937  159939  159945  159949  159951  159957  159961  159967  159975  203614 

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