13.实验室制备苯乙酮的化学方程式为:
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应.
主要实验装置和步骤如图甲:

(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯.为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流.滴加完毕后加热回流1小时.
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮.回答下列问题:
(1)仪器a的名称:干燥管;装置b的作用:吸收HCl气体.
(2)合成过程中要求无水操作,理由是防止三氯化铝和乙酸酐水解.
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致AD.
A.反应太剧烈     B.液体太多搅不动    C.反应变缓慢     D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失.该操作中是否可改用乙醇萃取?否(填“是”或“否”),原因是乙醇与水混溶.
(5)分液漏斗使用前须检漏并洗净备用.萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层.分离上下层液体时,应先打开上口玻璃塞_,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出.
(6)粗产品蒸馏提纯时,如图乙装置中温度计位置正确的是C,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB.
12.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2•HCHO•2H2O)俗称吊白块,不稳定,120℃时会分解.在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用.以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:
步骤1:在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH 约为4,制得NaHSO3溶液.
步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞.向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90℃下,搅拌(防止生成沉淀覆盖在锌粉表面阻止反应进行),反应约3h,冷却至室温,抽滤;
步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶.
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是氢氧化钠溶液;
(2)A中多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积,加快气体的吸收速率.
(3)冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有HCHO(填化学式).
(4)写出步骤2中发生反应的化学方程式NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2
(5)步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化.
(6)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有吸滤瓶、布氏漏斗(填仪器名称)
②如果抽滤的溶液具有强氧化性时,可采取用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗的措施
(7)为了测定产品的纯度,准确称取2.0g样品,完全溶于水配成100mL溶液,取20.00mL所配溶液,加入过量碘完全反应后(已知I2不能氧化甲醛,杂质不反应),加入BaCl2溶液至沉淀完全,过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466g,则所制得的产品的纯度为77%.
8.某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究.
实验Ⅰ.制取NaClO2晶体
已知:NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O,高于38℃时析出的晶体是NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl.现利用如图所示装置进行实验.

(1)装置③的作用是防止倒吸.
(2)装置②中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O;装置④中制备NaClO2的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2
(3)从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤如下:
①减压,55℃蒸发结晶;②趁热过滤;③用38-60℃的温水洗涤;④低于60℃干燥,得到成品.
实验Ⅱ.测定某亚氯酸钠样品的纯度
设计如下实验方案,并进行实验:
①确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应(已知:ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-);将所得混合液配成250mL待测溶液.
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中,加几滴淀粉溶液,用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定,至滴定终点.重复2次,测得平均值为V mL(已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-).
(4)达到滴定终点时的现象为溶液由蓝色变为无色,且30 s内不变色.
(5)该样品中NaClO2的质量分数为$\frac{90.5cv}{4m}%$(用含m、c、V的代数式表示).
(6)在滴定操作正确无误的情况下,此实验测得结果偏高,原因用离子方程式表示为4I-+O2+4H+=I2+2H2O.
 0  159600  159608  159614  159618  159624  159626  159630  159636  159638  159644  159650  159654  159656  159660  159666  159668  159674  159678  159680  159684  159686  159690  159692  159694  159695  159696  159698  159699  159700  159702  159704  159708  159710  159714  159716  159720  159726  159728  159734  159738  159740  159744  159750  159756  159758  159764  159768  159770  159776  159780  159786  159794  203614 

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