题目内容

13．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：
制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应．
主要实验装置和步骤如图甲：

（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯．为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流．滴加完毕后加热回流1小时．
（Ⅱ）分离与提纯：
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层
②水层用苯萃取，分液
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮．回答下列问题：
（1）仪器a的名称：干燥管；装置b的作用：吸收HCl气体．
（2）合成过程中要求无水操作，理由是防止三氯化铝和乙酸酐水解．
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致AD．
A．反应太剧烈     B．液体太多搅不动    C．反应变缓慢     D．副产物增多
（4）分离和提纯操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失．该操作中是否可改用乙醇萃取？否（填“是”或“否”），原因是乙醇与水混溶．
（5）分液漏斗使用前须检漏并洗净备用．萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层．分离上下层液体时，应先打开上口玻璃塞_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出．
（6）粗产品蒸馏提纯时，如图乙装置中温度计位置正确的是C，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB．

分析 在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯．为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流．滴加完毕后加热回流1小时，边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层，水层用苯萃取，分液，将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品，蒸馏粗产品得到苯乙酮，
（1）依据装置图中的仪器和所盛放试剂判断仪器的名称和作用；
（2）氯化铝、乙酸酐都是易水解的物质；
（3）乙酸酐和苯反应剧烈，温度过高会生成更多的副产物；
（4）依据萃取的原理是利用物质在互不相溶的溶剂中 的溶解度不同，对混合溶液进行分离；
（5）分液操作的本质和注意问题分析判断；
（6）依据蒸馏装置的目的是控制物质的沸点，在一定温度下镏出物质；温度计水银球是测定蒸馏烧瓶支管口处的蒸气温度．

解答 解：（1）仪器a为干燥管，装置b的作用是吸收反应过程中所产生的HCl气体，
故答案为：干燥管；吸收HCl气体；
（2）由于三氯化铝与乙酸酐极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作；目的是防止AlCl3和乙酸酐水解，
故答案为：防止三氯化铝和乙酸酐水解；
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶颈，可能会导致反应太剧烈，反应液升温过快导致更多的副产物，
故答案为：AD；
（4）水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶不分层，所以不能用酒精代替苯进行萃取操作，
故答案为：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失；否；乙醇与水混溶；
（5）分液漏斗使用前需进行检漏，振摇后分液漏斗中气压增大，要不断打开活塞进行放气操作，分离液态时，放下层液体时，应该先打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后打开下面的活塞，
故答案为：检漏；放气；打开上口玻璃塞；
（6）粗产品蒸馏提纯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶支管口处，漏斗装置中的温度计位置正确的是C项，若温度计水银球放在支管口以下位置，会导致收集的产品中 混有低沸点杂质；若温度计水银球放在支管口以上位置，会导致收集的产品中混有高沸点杂质；所以A、B项的装置容易导致低沸点杂质混入收集到的产品中，
故答案为：C；AB．

点评 本题考查了物质制备、分离、提纯、萃取剂选择、仪器使用等试验基础知识的应用，化学实验基本知识和基本技能的掌握是解题关键，题目难度中等．

练习册系列答案
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13．有一包铁粉和氧化铜混合均匀的粉末样品4.40g，加入50mL稀硫酸恰好充分反应后，得到只含一种金属阳离子的浅绿色溶液和1.28g固体铜．并放出H2．试计算：
（1）固体铜的物质的量为0.02mol，该样品中铁粉和氧化铜的物质的量之比为5：2．
（2）硫酸的物质的量的浓度1.0 mol•L-1，产生H2在标准状况下的体积0.672L．
4．某探究小组设计如图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验．查阅资料，有关信息如下：

①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl
（三氯乙酸）
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl
相对分子质量46147.5163.564.5
熔点/℃-114.1-57.558-138.7
沸点/℃78.397.819812.3
溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇
（1）仪器A中发生反应的化学方程式是MnO2+4HCl（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2↑+2H2O；装置B中的试剂是饱和食盐水．
（2）若撤去装置C，可能导致装置D中副产物CCl3COOH、C2H5Cl（填化学式）的量增加；装置D可采用水浴加热的方法以控制反应温度在70℃左右．
（3）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH．你认为此方案是否可行，为什么？不可行，CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO．
（4）装置E中可能发生的无机反应的离子方程式有Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O．
（5）测定产品纯度：称取产品0.30g配成待测溶液，加入0.1000mol•L-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mo1•L-1Na2S2O3溶液滴定至终点．进行平行实验后，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL．则产品的纯度为88.5%．（CCl3CHO的相对分子质量为147.5）
滴定的反应原理，：CCl3CHO+OH-═CHCl3+HCOO-
HCOO-+I2═H++2I-+CO2↑  I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
（6）已知：常温下Ka（CCl3COOH）=1.0×10-1mol•L-1，Ka （CH3COOH）=1.7×10-5mol•L-1
请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱．
1．K2SO4是无氯优质钾肥，Mn3O4是生产软磁铁氧体材料的主要原料．以硫酸工业的尾气联合制备K2SO4和Mn3O4的工艺流程如图1：

（1）反应Ⅰ通入足量空气的目的是保证二氧化硫在溶液中充分被氧化为硫酸钙．
（2）写出反应Ⅱ的离子方程式CaSO4+NH3+HCO3-=CaCO3+NH4++SO42-，该反应需控制在60℃-70℃之间的原因是加快反应速率同时防止铵盐分解．
（3）几种盐的溶解度见图2．反应Ⅲ中，向（NH4）2SO4溶液中加入KCl溶液充分反应后，进行蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥等操作即得K2SO4产品．
（4）反应Ⅳ的化学方程式为MnO2+SO2=MnSO4．
（5）图3为煅烧MnSO4•H2O时温度与剩余固体质量变化曲线．
①该曲线中A段所表示物质的化学式为MnSO4．
②已知B阶段产物为Mn3O4，当煅烧温度为1000℃时得到的产物再冷却到400℃过程中，测得产物的总锰含量会减小．试分析产物总锰含量减小的原因MnSO4部分Mn3O4又被氧化成Mn2O3或MnO2，造成总锰含量减少．
8．某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）的研究．
实验Ⅰ．制取NaClO2晶体
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．现利用如图所示装置进行实验．

（1）装置③的作用是防止倒吸．
（2）装置②中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O；装置④中制备NaClO2的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2．
（3）从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤如下：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38-60℃的温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品．
实验Ⅱ．测定某亚氯酸钠样品的纯度
设计如下实验方案，并进行实验：
①确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（已知：ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-）；将所得混合液配成250mL待测溶液．
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点．重复2次，测得平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）．
（4）达到滴定终点时的现象为溶液由蓝色变为无色，且30 s内不变色．
（5）该样品中NaClO2的质量分数为$\frac{90.5cv}{4m}%$（用含m、c、V的代数式表示）．
（6）在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为4I-+O2+4H+=I2+2H2O．
18．铬酸铅俗称铬黄，不溶于水．广泛用于涂料、油墨、漆布、塑料和文教用品等工业．实验室模拟工业上用铬污泥（含有Cr2O3、Fe2O3、Al2O3、SiO2等）制备铬黄的工艺流程如下：

（1）操作a的名称为过滤．
（2）在浸取过程中浓盐酸与Fe2O3反应的离子方程式Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O．
（3）写出加入30%H2O2过程中发生的离子反应方程式：3H2O2+2CrO2-+2OH-=2CrO42-+4H2O．
（4）加入Pb（NO3）2沉淀CrO${\;}_{4}^{2-}$时，检验沉淀是否完全的方法是：静置分层后，取上层清液，继续滴加Pb（NO3）2溶液，无沉淀生成，说明沉淀完全．
（5）在废液中加入10%明矾溶液发生反应的离子方程式为：Pb2++SO42-=PbSO4↓．
（6）由于+6价铬的强氧化性，其毒性是+3价铬毒性的100倍．因此，必须对含铬的废水进行处理，将含Cr2O${\;}_{7}^{2-}$的酸性废水放入电解槽内，用铁作阳极，加入适量的氯化钠进行电解．阳极区生成的Fe2+和Cr2O${\;}_{7}^{2-}$发生反应，生成的Fe3+和Cr3+在阴极区与OH-结合生成Fe（OH）3和Cr（OH）3沉淀除去．
①请分析电解过程中溶液pH不断上升的原因：阴极上氢离子得电子生成氢气，消耗氢离子，而Cr2O72-转化为Cr3+也消耗氢离子，所以溶液的pH不断上升．
②当电路中通过3mol电子时，理论上可还原的Cr2O${\;}_{7}^{2-}$的物质的量为0.25mol．
5．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯
已知：
密度（g/cm3）熔点（℃）沸点（℃）溶解性
环己醇0.9625161能溶于水
环己烯0.81-10383难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入l mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品．A中碎瓷片的作用是防止暴沸，导管B除了导气外还具有的作用是冷凝．
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等．加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层（填上或下），分液后用b （填入编号）洗涤．
a．KMnO4溶液     b．Na2CO3溶液      c．稀H2SO4
②收集产品时，控制的温度应在83℃左右．
（3）以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是bc．
a．用酸性高锰酸钾溶液     b．用金属钠     c．测定沸点．
2．对于反应X（g）+Y（g）?3Z（g）（正反应为吸热反应），下列可作为平衡状态的标志的是（　　）
①单位时间内，A、B生成C的分子数与分解C的分子数相等     
②体系的温度不再变化
③外界条件不变时，A、B的浓度不随时间而变化      
④体系的压强不再变化
⑤体系的分子总数不再变化．
A．①③⑤B．②③④C．①③④⑤D．①②③④⑤
3．利用硫铁矿（主要成分FeS2）生产硫酸和绿矾（FeSO4•7H2O）的工业流程示意图如图：

（1）沸腾炉中，硫铁矿进行粉碎处理的目的是增大反应物的接触面积，提高化学反应速率．
（2）接触室中，发生的主要反应是SO2与O2的反应，其化学方程式是2SO2+O2$?_{△}^{催化剂}$2SO3．
（3）反应釜中，烧渣经过反应转化为溶液I和固体．
①烧渣中的FeS在反应中做还原剂（填“氧化”或“还原”）．
②溶液I中所含溶质的化学式是Fe2（SO4）3、H2SO4．
（4）操作a的主要步骤是：加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤．
（5）流程中，固体X可以选择硫铁矿（FeS2）或Fe；当固体X为硫铁矿（FeS2）时，将溶液I与固体X发生反应的离子方程式补充完整：
FeS2+14Fe3++8H2O═Fe2++SO42-+16H+．

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