2.工业上制备乙酸正丁酯有关化合物的物理性质见表:
化合物密度(g•cm-3水溶性沸点(℃)
冰乙酸1.05易溶118.1
正丁醇0.80微溶117.2
正丁醚0.77不溶142.0
乙酸正丁酯0.90微溶126.5
已知:乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为90.7℃.
(一)合成:
方案甲:采用装置甲,在烧瓶中加入11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸、3~4滴浓硫酸和沸石,摇匀.安装好带分水器的回流反应装置,通冷却水,加热.在反应过程中通过分水器下部的旋塞分出生成的水.反应基本完成后,停止加热.
方案乙:采用装置乙,加料方式与方案甲相同.加热回流,反应60min后停止加热.

(二)提纯:甲乙两方案提纯方法均如下:

回答下列问题:
(1)a处水流方向是进水(填“进水”或“出水”),仪器b的名称(直形)冷凝管.
(2)合成步骤中,判断方案甲酯化反应已基本完成的标志是分水器中水不再生成或分水器中的水层不再增加时.
(3)提纯过程中,步骤②是为了除去有机层中残留的酸,检验有机层已呈中性的操作是用玻璃棒蘸取有机层,点在pH试纸上,与标准比色卡对照,读取pH值判断;步骤③的目的是除去溶于酯中的少量无机盐.
(4)下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是BC(选填序号).
a.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
b.洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
c.放出下层液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
d.洗涤完成后,先放出下层液体,然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
(5)按装置丙蒸馏,最后圆底烧瓶中残留的液体主要是正丁醚;若按图丁放置温度计,则收集到的产品馏分中还含有正丁醇.
(6)实验中乙酸丁酯产率较高的方案是方案甲,理由是通过分水器及时分离出产物水,有利于酯化反应的进行,提高酯的产率.
20.ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11℃,易溶于水,是常见的消毒剂.工业上常用二氧化硫还原氯酸钠(NaClO3)的方法制备ClO2,某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集少量ClO2

(1)下列制备气体所用装置与A装置相同的是ac;
a.用过氧化氢与二氧化锰制氧气      b.用铜与浓硫酸制二氧化硫
c.用硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢      d.只用浓氨水制氨气
(2)实验前,要检验装置的气密性,通常先关闭分液漏斗活塞,将导气管插入盛有水的烧杯中,微热锥形瓶,若导管未端产生气泡,并在停止微热后,倒吸形成一段水柱且达到最高点后高度不变,说明装置不漏气.
(3)二氧化硫与氯酸钠的反应需在75~90℃进行,为此,B装置必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计;写出B中产生二氧化氯的离子方程式2ClO3-+SO2=2ClO2+SO42-
(4)C装置放在冰水浴中,其原因是使ClO2充分冷凝,减少挥发;
(5)用氢氧化钠溶液吸收ClO2,反应后可得到NaClO2与NaClO3混合液.
已知:NaClO2饱和溶液在较低温度时析出晶体NaClO2•3H2O,在较高温度时析出晶体 NaClO2;NaClO3在高温时溶解度很大.
则从该混合溶液中获得晶体NaClO2的操作步骤为:①蒸发浓缩结晶;②趁热过滤;③洗涤干燥.
(6)碘量法可以检测水中ClO2的浓度,步骤如下:
①取1L水样,加入足量的碘化钾,再用氢氧化钠溶液调至中性,并加入淀粉溶液,溶液变蓝;(ClO2全部转化为NaClO2
②用1.0×10-3 mol•L-1的Na2S2O3溶液滴定,消耗Na2S2O3溶液10.00mL;(已知:2S2O32-+I2═S4O62-+2I-
确定操作②达到滴定终点的现象是蓝色消失,半分钟内不变色;
经计算,水样中ClO2的浓度是0.675mg•L-1,若滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则测定结果偏高;(填“偏高”、“偏低”或“不变”)
 0  159355  159363  159369  159373  159379  159381  159385  159391  159393  159399  159405  159409  159411  159415  159421  159423  159429  159433  159435  159439  159441  159445  159447  159449  159450  159451  159453  159454  159455  159457  159459  159463  159465  159469  159471  159475  159481  159483  159489  159493  159495  159499  159505  159511  159513  159519  159523  159525  159531  159535  159541  159549  203614 

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