15.TiO2和TiCl4都是钛的重要化合物,某化学兴趣小组在实验室对两者的制备及性质进行探究.
Ⅰ.制备TiCl4
实验室利用反应TiO2 (s)+CCl4(g)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,装置图和有关信息如下:

物质熔点/℃沸点/℃其他
CCl4-2376与TiCl4互溶
TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾
请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是球形干燥管.
(2)实验开始前的操作包括:①组装仪器,②检验装置气密性,③加装药品,④通N2一段时间,⑤最后点燃酒精灯.实验结束后欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是蒸馏(或分馏).
(3)装置E能否不能(填“能”或“不能”)换成装置A,理由是装置A不能吸收空气中的氧气,不能保证反应在无氧环境下进行.
Ⅱ.制备TiO2及测定TiO2的质量分数:
在TiCl4中加水、加热,水解得到沉淀TiO2•xH2O,经过滤、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2
(4)写出生成TiO2•xH2O的化学方程式TiCl4+(x+2)H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiO2•xH2O↓+4HCl.
(5)一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,用FeCl3标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+.滴定分析时,称取上述TiO2试样0.2g,消耗0.1mol•L-1 FeCl3标准溶液20mL.
①配制FeCl3标准溶液时,要加入一定量的盐酸,其目的是:抑制NH4Fe(SO42水解.
②该滴定操作所用到的指示剂是KSCN溶液.
③则TiO2质量分数为80%.
11.实 验 室 以 绿 矾(FeSO4•7H2O)为 铁 源 制 备 补 铁 剂 甘 氨 酸 亚 铁[(NH2 CH2COO)2 Fe].有关物质性质:
甘氨酸(NH2CH2COOH)柠檬酸甘氨酸亚铁
易溶于水,微溶于乙醇,两性化合物易溶于水和乙醇,有较强酸性和还原性易溶于水,难溶于乙醇
实验过程:
I.制 备 FeCO3:将0.10mol 绿 矾 溶 于 水中,加 入 少 量 铁 粉,边 搅 拌 边 缓 慢 加入1.1mol•L一1NH4HCO3溶液200mL.反应结束后过滤并洗涤沉淀.
II.制备(NH2 CH2 COO)2Fe:实验装置如图(夹持和加热仪器已省略),利用A中反应将C中空气排净,再将上述沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,滴入柠檬酸并加热.反应结束后过滤,滤液蒸发浓缩,加入乙醇,过滤、干燥得到产品.

回答下列问题:
(1)实验I中:铁粉的作用是防止二价铁被氧化;生成沉淀的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O.
(2)实验II中:
①装置B中试剂为饱和NaHCO3溶液.
②当C中空气排净后,应停止滴加盐酸,打开止水夹b,关闭止水夹a
③装置D中Ca(OH)2的作用是判断装置中控器是否排尽.
④柠檬酸可调节pH,体系pH与产率的关系如表:
实验 1 2 3 4 5 6 7 8
 体系pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
 产率/% 65.74 74.96 78.78 83.13 85.57 72.98 62.31 56.86
pH过低使产率下降的原因是H+会与NH2CH2COOH反应;柠檬酸的作用还有bc(填序号).
a.作反应终点指示剂      b.防止二价铁被氧化
c.促进FeCO3溶解        d.作催化剂
⑤乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度,提高产率和纯度.
⑥若产品的质量为mg,则产率为$\frac{m}{20.4}$.
(3)设计实验方案测定产品中二价铁含量(不必描述操作过程的细节):称取一定质量的产品溶于水中,加入适量H2SO4酸化,用KMnO4标准溶液滴定,记录消耗的体积,重复实验2-3次.(已知产品中存在少量三价铁,且仅二价铁可以在酸性条件下被KMnO4、NaClO 或H2O2定量快速氧化.)
8.实验室以绿矾(FeSO4•7H2O)为铁源制备补铁剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe].有关物质性质:
甘氨酸(NH2CH2COOH) 柠檬酸 甘氨酸亚铁
 易溶于水,微溶于乙醇、两性化合物 易溶于水和乙醇,有强酸性和还原性 易溶于水,难溶于乙醇
实验过程:
I.制备FeCO3:将0.10mol绿矾于水中,加入少量铁粉,边搅拌边缓慢加入1.1mol•L-1NH4HCO3溶液200mL.反应结束后过滤并洗涤沉淀.
II.制备(NH2 CH2 COO)2Fe:实验装置如图(夹持和加热仪器已省略),利用A中反应将C中空气排净,再将上述沉淀和含0.20mol甘氨酸的水溶液混合后加入C中,滴入柠檬酸并加热.反应结束后过滤,滤液蒸发浓缩,加入乙醇,过滤、干燥得到产品.

回答下列问题:
(1)实验I中:铁粉的作用是防止二价铁被氧化;生成沉淀的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O.
(2)实验II中:
①装置B中试剂为饱和NaHCO3溶液.
②当C中空气排净后,应停止滴加盐酸,打开止水夹b,关闭止水夹a
③装置D中Ca(OH)2的作用是判断装置中控器是否排尽.
④柠檬酸可调节pH,体系pH与产率的关系如下表:
实验 1 2 3 4 5 6 7 8
 体系pH 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5
 产率/% 65.74 74.96 78.78 83.13 85.57 72.98 62.31 56.68
pH过低使产率下降的原因是H+会与NH2CH2COOH反应;柠檬酸的作用还有bc(填序号).
a.作反应终点指示剂      b.防止二价铁被氧化
c.促进FeCO3溶解        d.作催化剂
⑤乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁在水中的溶解度,提高产率和纯度.
⑥若产品的质量为m g,则产率为$\frac{m}{20.4}$.
(3)设计实验方案测定产品中二价铁含量(不必描述操作过程的细节):称取一定质量的产品溶于水中,加入适量H2SO4酸化,用KMnO4标准溶液滴定,记录消耗的体积,重复实验2-3次.(已知产品中存在少量三价铁,且仅二价铁可以在酸性条件下被KMnO4、NaC1O或H2O2定量快速氧化.)
 0  159354  159362  159368  159372  159378  159380  159384  159390  159392  159398  159404  159408  159410  159414  159420  159422  159428  159432  159434  159438  159440  159444  159446  159448  159449  159450  159452  159453  159454  159456  159458  159462  159464  159468  159470  159474  159480  159482  159488  159492  159494  159498  159504  159510  159512  159518  159522  159524  159530  159534  159540  159548  203614 

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