9.高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂,实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下:MnO2熔融氧化:3MnO2+KClO3+6KOH $\frac{\underline{\;熔融\;}}{\;}$3K2MnO4+KCl+3H2O;K2MnO4歧化:3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
已知K2MnO4溶液显绿色.请回答下列问题:
(1)MnO2熔融氧化应放在④中加热(填仪器编号).
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
(2)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体,使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行,A、B、C、D、E为旋塞,F、G为气囊,H为带套管的玻璃棒.
①为了能充分利用CO2,装置中使用了两个气囊.当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后,关闭旋塞B、E,微开旋塞A,打开旋塞C、D,往热K2MnO4溶液中通入CO2气体,未反应的CO2被收集到气囊F中.待气囊F收集到较多气体时,关闭旋塞A、C,打开旋塞B、D、E,轻轻挤压气囊F,使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应,未反应的CO2气体又被收集在气囊G中.然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中,如此反复,直至K2MnO4完全反应.
②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上,若滤纸上只有紫红色痕迹,无绿色痕迹,表明反应已歧化完全.
(3)将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤,将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,自然冷却结晶,抽滤,得到针状的高锰酸钾晶体.本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品,原因是高锰酸钾晶体受热易分解.
(4)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析,原理为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g,配成500mL溶液,用移液管量取25.00mL待测液,用0.1000mol•L-1草酸钠标准溶液液进行滴定,终点时消耗标准液体积为50.00mL(不考虑杂质的反应),则高锰酸钾产品的纯度为87.23%(保留4位有效数字,已知M(KMnO4)=158g•mol-1).若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干,则测定结果将偏小.(填“偏大”、“偏小”、“不变”)
 0  158590  158598  158604  158608  158614  158616  158620  158626  158628  158634  158640  158644  158646  158650  158656  158658  158664  158668  158670  158674  158676  158680  158682  158684  158685  158686  158688  158689  158690  158692  158694  158698  158700  158704  158706  158710  158716  158718  158724  158728  158730  158734  158740  158746  158748  158754  158758  158760  158766  158770  158776  158784  203614 

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