^{实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：}

^{（1）向含碘废液中加入稍过量的}Na₂SO₃溶液，将废液中的I₂还原为I^－，其离子方程式为                ；该操作将I₂还原为I^－的目的是                。

（2）操作X的名称为            。

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I^－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂，在40⁰C左右反应（实验装置如图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是                ；锥形瓶里盛放的溶液为               。

（4）已知：5SO₃^2—+2IO₃^—+2H^＋I₂+5SO₄^2—+H₂O

某含碘废水（pH约为8）中一定存在I₂，可能存在I^－、IO₃^—中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I^－、IO₃^—的实验方案：取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在；                                     。

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液、Na₂SO₃溶液

某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。

（1）请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：

（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t₂时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了              腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了   (“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是                            。

（3）该小组对图2中0～t₁时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：

假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；

假设二：                               ；

……

（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H₂的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。

某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。

①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁mLc₁ ^{mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用}c₂ ^mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩^{的HCl，到终点时消耗V2mL}NaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。

回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是           。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用    式滴定管，可使用的指示剂为          。

（3）样品中氨的质量分数表达式为              。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将     （填“偏高”或“偏低”）。

^{（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是             ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为        mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）}

^{（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为        ，制备X的化学方程式为                      ；X的制备过程中温度不能过高的原因是                    。}

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：                    

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：                ； 第二次水洗的主要目的是：                        。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后        （填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：                             

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：                                         

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：                    (填标号)

（7）本实验的产率是：         

A、30℅              B、40℅                C、 50℅               D、60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏       (填高或者低)原因是          

碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。

(1)合成该物质的步骤如下：

步骤1：配制0.5 mol·L^－1 MgSO₄溶液和0.5 mol·L^－1 NH₄HCO₃溶液。

步骤2：用量筒量取500 mL NH₄HCO₃溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。

步骤3：将250 mL MgSO₄溶液逐滴加入NH₄HCO₃溶液中，1 min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。

步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。

步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得碳酸镁晶须产品(MgCO₃·nH₂O　n＝1～5)。

回答下列问题：

①步骤3中加氨水后的离子方程式______________________

____________________________________________________。

②步骤4为加快过滤速度，常用____________________ (填过滤方法)。

(2)测定合成的MgCO₃·nH₂O中的n值。

称量1.000 g碳酸镁晶须，放入下图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO₂被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升到30 ℃，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO₂的总量；重复上述操作2次。

 ①图中气球的作用是____________________。

②上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是______________。

③设3次实验测得每1.000 g碳酸镁晶须产生的CO₂平均值为a mol，则n值为____________________(用含a的表达式表示)。

(3)称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n＝____________(选填：1、2、3、4、5)。

工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：

（1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。

A　　　，B　　　　。

（2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：

取样、　　、沉淀、　　、　　、冷却结晶、　　、烘干。

（3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是______。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是______。

（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_____

（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是____。

（5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：　　　。滤液D加石灰水前先要加热，原因是　　　。

（6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：________（注明你的表达式中所用的有关符合的含义）。

为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)：

方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL(标准状况)；

方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.020 00 mol·L^－1的KMnO₄溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO₄溶液。

请回答下列问题：

(1)配平下面的化学方程式：

KMnO₄ ＋ FeSO₄ ＋ H₂SO₄ === Fe₂(SO₄)₃ ＋

MnSO₄ ＋ K₂SO₄ ＋ H₂O

(2)在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是________

____________________________________________________；

(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为________和________；

(4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。

①方案一________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_____________________________；

②方案二________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是_____________________________。

对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO₄为催化剂（可循环使用），在CCl₄溶剂中，加入乙酸酐（有脱水作用），45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO₃溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。

（1）上述实验中过滤的目的是_________。

（2）滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于　　　　层（填“上”或“下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________。

（3）下表给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

①NaHSO₄催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为　　　　。

②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是__________。

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO₄催化甲苯硝化的优点有　　　　　　　　　、　　　　　　　　　。

某同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO的颜色，而不是K^＋的颜色。他设计的实验步骤如下，你认为下述实验步骤一定没有意义的是（　　）

A.将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少

B.观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K^＋无色

C.在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置未见明显变化，表示锌与K^＋不反应

D.在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO为紫红色

某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案：

方案1.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中，使其完全溶解，通过测量氢气的体积，计算铁皮上的锌的质量。

方案2.将一定质量的镀锌铁皮（W₁）投入到足量的FeSO₄溶液中，一段时间后，取出铁片，洗净、烘干、称量（W₂），计算铁皮上的锌的质量。

方案3.将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤、洗涤、烘干、灼烧、沉淀，最后称量。

……

（1）方案2的主要特点是__________，

方案3的主要缺点是__________。

（2）方案1中用到测量气体体积的装置，如图装置中不能用于测量气体体积的装置是　　　　　。

学习小组拟选用C装置作量气装置，则气体收集完毕，准备读数时，应注意：____________。