(15分)苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称

相对分子质量

颜色,状态

沸点(℃)

密度(g·cm-3)

苯甲酸*

122

无色片状晶体

249

1.2659

苯甲酸乙酯

150

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

46

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

84

无色澄清液体

80.8

0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华。

实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(过量),20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。

④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题:

(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。

A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL

(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是 。

(3)步骤②中应控制馏分的温度在 。

A.65~70℃ B.78~80℃ C.85~90℃ D.215~220℃

(4)步骤③加入Na2CO3的作用是 ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是 。

(5)关于步骤③中的萃取分液操作叙述正确的是 。

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(6)计算本实验的产率为 。

 0  139680  139688  139694  139698  139704  139706  139710  139716  139718  139724  139730  139734  139736  139740  139746  139748  139754  139758  139760  139764  139766  139770  139772  139774  139775  139776  139778  139779  139780  139782  139784  139788  139790  139794  139796  139800  139806  139808  139814  139818  139820  139824  139830  139836  139838  139844  139848  139850  139856  139860  139866  139874  203614 

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