《实验化学》
乙酰水杨酸(阿斯匹林)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到.

在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min.然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol?L -1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品.
请回答下列问题:
(1)通常乙酸酐在使用前需重新蒸馏,原因是
 

(2)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用
 
 加热方法,水杨酸与乙酸酐的反应过程中,浓硫酸的作用是
 

(3)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是
 
;洗涤方法是
 

(4)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是
 
,加入盐酸的作用是
 
阅读下列实验内容,根据题目要求回答问题.
某学生为测定未知浓度的硫酸溶液,实验如下:用1.00mL待测硫酸配制100mL稀H2SO4溶液;以0.14mol?L-1的NaOH溶液滴定上述稀H2SO4 25.00mL,滴定终止时消耗NaOH溶液15.00mL.
(1)该学生用标准0.14mol?L-1NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下:
A.用酸式滴定管取稀H2SO4 25.00mL,注入锥形瓶中,加入指示剂.
B.用待测定的溶液润洗酸式滴定管.
C.用蒸馏水洗干净滴定管.
D. 取下碱式滴定管用标准的NaOH溶液润洗后,将标准液注入碱式滴定管“0”刻度以上2-3cm处,再把碱式滴定管固定好,调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下.
E.检查滴定管是否漏水.
F.另取锥形瓶,再重复操作一次.
G.把锥形瓶放在滴定管下面,瓶下垫一张白纸,边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点,记下滴定管液面所在刻度.
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)
 

②该滴定操作中应选用的指示剂是
 

③在G操作中如何确定终点?
 

(2)碱式滴定管用蒸馏水润洗后,未用标准液润洗导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“无影响”)
 

(3)用标准NaOH溶液滴定时,应将标准NaOH溶液注入滴定管
 
(选填“甲”或“乙”)中.
(4)观察碱式滴定管读数时,若滴定前仰视,滴定后俯视,则结果会导致测得的稀H2SO4溶液浓度测定值
 
(选填“偏大”“偏小”或“无影响”)
(5)计算待测硫酸溶液的物质的量浓度(计算结果精确到小数点后二位)
 
mol?L-1
 0  129127  129135  129141  129145  129151  129153  129157  129163  129165  129171  129177  129181  129183  129187  129193  129195  129201  129205  129207  129211  129213  129217  129219  129221  129222  129223  129225  129226  129227  129229  129231  129235  129237  129241  129243  129247  129253  129255  129261  129265  129267  129271  129277  129283  129285  129291  129295  129297  129303  129307  129313  129321  203614 

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