(14分)芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理:

反应试剂、产物的物理常数:

名称

相对分 子质量

性状

熔点

沸点

密度

溶解度

乙醇

乙醚

甲苯

92

无色液体易燃易挥发

-95

110.6

0.8669

不溶

易溶

易溶

苯甲酸

122

白色片状或针状晶体

122.4

248

1.2659

微溶

易溶

易溶

主要实验装置和流程如下:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。

(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。

(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。

A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀

B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D.冷凝管中水的流向是下进上出

(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。

(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。

 

 0  126484  126492  126498  126502  126508  126510  126514  126520  126522  126528  126534  126538  126540  126544  126550  126552  126558  126562  126564  126568  126570  126574  126576  126578  126579  126580  126582  126583  126584  126586  126588  126592  126594  126598  126600  126604  126610  126612  126618  126622  126624  126628  126634  126640  126642  126648  126652  126654  126660  126664  126670  126678  203614 

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