Question

19．DIDP常温下为液体，工业上常用作树脂或塑料增塑剂，密度约为0.966g•cm^-3，不溶于水，易溶于有机溶剂，制备邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的主要操作步骤如下（夹持和加热装置已略去）：
①向三颈烧瓶内加入0.05g钛酸四异丙酯（）、95.7g异癸醇及邻苯二甲酸酐；
②搅拌，升温至210℃，持续搅拌反应3小时；
③冷却至室温，将反应混合物倒出，抽滤；
④滤液先用饱和碳酸氢钠溶液洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液，得到粗产品；
⑤将粗产品加入蒸馏装置，减压蒸馏，获得成品．
请回答下列问题：
（1）加入钛酸四异丙酯的作用为催化剂．
（2）步骤②中升温至210℃，持续搅拌反应3小时的目的是使反应充分进行；判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步骤③抽滤时用到的硅酸盐质仪器有布氏漏斗、吸滤瓶．
（4）步骤④中分液时，得到粗产品的实验操作为从分液漏斗下端放出粗产品于烧杯中．
（5）步骤⑤中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．

Answer 1

分析 （1）依据反应过程分析，酯化反应需要催化剂判断；
（2）步骤②中，升温至210℃，持续搅拌反应3h的目的是使反应充分反应，当分水器中水液面不变时什么反应完成；
（3）依据抽滤装置分析需要的硅酸盐质仪器；
（4）分液操作风险，下层从下层放出；
（5）减压蒸馏的目的是防止高温下发生副反应；

解答 解：（1）邻苯二甲酸酐和异癸醇发生酯化反应，需要钛酸四异丙酯做催化剂，实验钛酸四异丙酯的作用是催化剂的作用；
故答案为：催化剂；
（2）步骤③中搅拌下保温的目的是使反应充分进行，当分水器中的水不再增加时，反应结束；
故答案为：使反应充分进行；分水器中的水不再增加；
（3）抽滤时，用到的硅酸盐质仪器为玻璃仪器主要有布氏漏斗，吸滤瓶；
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
（4）邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为0.966g•cm^-3，不溶于水，步骤④中分液时，得到粗产品的实验操作为从分液漏斗下端放出粗产品于烧杯中；
故答案为：从分液漏斗下端放出粗产品于烧杯中；
（5）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯；
故答案为：降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．

点评 本题考查了物质制备实验过程分析判断，实验仪器和基本操作的掌握是解题关键，题目难度中等．